8
- Метод определения содержания щелочи в гуминовых препаратах
- Сущность метода
Сущность метода заключается в получении из ГП разбавленных водных растворов гуматов, осаждении гуминовых кислот избытком серной кислоты при нагревании, отделении осадка фильтрованием и титровании избытка серной кислоты 0,5 н раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
Содержание щелочи в ГП рассчитывают по количеству гидроксида натрия, израсходованного при обратном титровании.
- Реактивы
- Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч., 0,5 н водный раствор.
- Кислота серная по ГОСТ 2184, х. ч., 0,5 н водный раствор.
- Аппаратура
- Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 + 5) °С.
- Стаканы химические вместимостью 300 см3 по ГОСТ 25336.
- Пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
- Воронки стеклянные по ГОСТ25336.
- Колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
- Колбы мерные вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
- Баня водяная.
- Фильтры бумажные плотные (синяя лента).
- Весы аналитические с пределом допустимой погрешности + 0,1 мг по ГОСТ 24104.
- Сита лабораторные по ГОСТ Р 51568 с номинальным размером ячеек212 мкм. Допускается использовать сита с номером нормальной сетки 02 по ГОСТ 6613 (номинальный размер стороны ячейки в свету — 0,200 мм).
- Проведение испытания
- Определениесодержаниящелочивтвердыхипастообразныхгуминовыхпрепаратах
Пробу приготавливают по 3.1, определяют влагу по ГОСТ Р 52917 (раздел 4) и зольность по ГОСТ 11022 (раздел 5).
Для проведения анализа отбирают навеску ГП, равную в пересчете на сухую беззольную массу приблизительно 4 г. Навеску ГП взвешивают с пределом допустимой погрешности + 0,1 мг и помещают в химический стакан, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, количественно переносят в мерную колбу объемом 500 см3, добавляют 200 см3 дистиллированной воды, еще раз перемешивают и затем раствор доводят дистиллированной водой до метки. Через 1 ч пипеткой отбирают 100 см3 раствора и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. В случае неполного растворения ГП кончик пипетки при отборе раствора должен находиться на расстоянии ~ 2 см от поверхности осадка. В колбу с отобранным раствором добавляют 25 см3 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2). Смесь нагревают до 80 °С, а затем охлаждают до комнатной температуры. Осадок гуминовых кислот отфильтровывают и промывают на фильтре подогретой (40 °С — 50 °С) дистиллированной водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием).
Фильтрат титруют в присутствии индикатора фенолфталеина 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1). Параллельно проводят контрольное титрование 25 см3 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2) со 100 см3 дистиллированной воды 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1).
- Определение содержания щелочи в жидких гуминовых препаратах
200 см3жидкого ГП количественно переносят в мерную колбу объемом 500 см3, добавляют 200 см3 дистиллированной воды, перемешивают и затем раствор доводят дистиллированной водой до метки.