8
- результатов измерения концентраций кверцетина более чем на 5 % готовят свежие градуировочные растворы кверцетина и градуировку прибора по 6.6 проводят заново.
- Устанавливают градуировочную характеристику анализатора в виде линейной зависимости среднеарифметических значений выходного сигнала (см. 6.6.3) от массовой концентрации кверцетина. Градуировочная характеристика признается приемлемой, если корреляции не ниже 0,99.
- Стабильность градуировочной характеристики проверяют перед началом работ в день выполнения измерений. С этойцельюодиниз свежеприготовленных градуировочных растворов кверцетина (см. 6.3.3.2) дозируют в анализатор не менее пяти раз, измеряют выходной сигнал и рассчитывают его среднеарифметическое значение для последовательных вводов (см. 6.6.1—6.6.3). Используя установленную ранее градуировочную характеристику (см. 6.6.4), рассчитывают значение массовой концентрации кверцетина. Градуировочная характеристика признается стабильной, если найденное значение отличается от заданного не более чем на + 5 %.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного контрольного раствора, то заново готовят этот контрольный раствор и проводят повторные измерения. Результаты повторного контроля считают окончательными.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более контрольных растворов, то градуировку прибора по 6.6 проводят заново.
- Выполнение измерений
Измерения суммарного содержания водорастворимых антиоксидантов проводят согласно инструкции к данному типу приборов.
- Проводят по пять последовательных измерений выходного сигнала анализатора для каждой подготовленной по 6.4 параллельной пробы анализируемого образца (при измерении каждый раз используют свежую порцию раствора) и, с помощью градуировочной характеристики по 6.6, вычисляют значение суммарного содержания водорастворимых антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) для каждого ввода. Вычисляют среднеарифметическое полученных значений и относительное стандартное отклонение. За результат измерений суммарного содержания водорастворимых антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) в подготовленной параллельной пробе принимают среднеарифметическое значение, если относительное стандартное отклонение не превышает 5 %.
- Если значение выходного сигнала анализатора выходит за диапазон градуировочной характеристики, то подготовленную пробу разбавляют элюентом и измеряют суммарное содержание водорастворимых антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) в разбавленной подготовленной пробе по7.1.
- Процедуры по 7.1 и 7.2 проводят для каждой из двух параллельных проб анализируемого образца. Расхождение между результатами измерений суммарного содержания водорастворимых антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) в подготовленных параллельных пробах не должно превышать значений предела повторяемости, указанного в 8.3. В этом случае за результат измерений массовой концентрации антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) в подготовленной пробе анализируемого образца принимают среднеарифметическое полученных значений.
- Обработка и контроль точности результатов измерений
- Суммарное содержание водорастворимых антиоксидантов в анализируемой пробе СА, мг/дм3, вычисляют по формуле
СА = САКЫ, (1)
где САк — суммарное содержание антиоксидантов (в пересчете на кверцетин), определенное с использованием градуировочной характеристики по 6.6.3, мг/дм3;
N — кратность разбавления анализируемой пробы.
Суммарное содержание антиоксидантов в твердой пробе СА, мг/дм3, вычисляют по формуле
СА = CAVN . (2)
mn1000
где САк — суммарное содержание антиоксидантов (в пересчете на кверцетин), определенное с использованием градуировочной характеристики по 6.6.3, мг/дм3;
Vn — объем раствора (экстракта) анализируемой пробы, дм3;
N — кратность разбавления анализируемой пробы; mn — навеска анализируемого вещества,