С. 4 ГОСТ 739-74
3.3.3.Из одной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу. Отобранные точечные
пробы тщательно перемешивают и сокращают до средней пробы массой не менее 300 г. Продукт
тщательно растирают.
Из этих же упаковочных единиц отбирают еще пять проб, каждую помещают в отдельную
стеклянную или полиэтиленовую банку с плотно закрывающейся крышкой. Их используют только
для определения массовой доли пылевидного продукта и механической прочности гранул.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. На банки с пробами для анализа наклеивают этикетки, на которых указывают наименование
продукта, товарный знак или наименование предприятия-изготовителя, номер партии, дату отбора
пробы и фамилию пробоотборщика.
3.5. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
Для взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшими пределами
взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0.7500 и ±1,5000 мг соответственно.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.6. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л и2-м е р к а п т о б е н з т и а з о л а
3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Дифенилкарбазон. спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Ртуть (II)азотнокислая1-воднаяпоГОСТ 4520,х. ч.,растворконцентрации
с (*/j Hg (NO})jO,5 Н;О)=0,1 моль/дм’ (0.1 и.), поправочный коэффициент определяют по хлорис
тому натрию, высушенному при 120 "С до постоянной массы.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015. высшего сорта.
Бюретка вместимостью 25 см» с ценой деления 0,1 см’.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336.
Цилиндр I (3)—50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
3.6.2. Проведение ана.шш
0.3 г тонкорастертого 2-меркаптобензтиазола (результат взвешивания записывают с точностью
до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см’ и
растворяют в 30 см> смеси: хлороформ и спирт (1:1). Затем добавляют восемь капель дифенилкар-
базона и титруют раствором азотнокислой ртути (11) до устойчивой сиреневой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6.3. Об[>а6отка результатов
Массовую долю 2-меркаптобензтиазола (А) в процентах вычисляют по формуле
у_ У- 0,016723 - 100
т’
гдеУ—объем раствора азотнокислой ртути (И) концентрации точно 0.1 моль/дм3,израс
ходованный на титрование,см3;
0.016725 — масса 2-меркаптобензтиазола.соответствуюшая I см3раствора азотнокислой ртути
(II) концентрации точно 0.1 моль/дм3,г;
т —масса навески 2-меркаптобензтиазола.г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определе
ний, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешностьрезультатов анализа±0.15 % при доверительной
вероятности /*=0,95.
(Измененная редакция, Изм. №
1
, 2, 4).
3.7. О п р е д е л е н и ет е м п е р а т у р ып л а в л е н и я
Температуру плавления продукта определяют по ГОСТ 18995.4 в приборе с пустой внутренней
пробиркой, при этом капилляр с продуктом, высушенным при 70—80 "С до постоянной массы,
вносят в прибор, нагретый до 150 *С, и дальнейшее нагревание ведут со скоростью (2,0±0.2) “С в
минуту до начала плавления. За температуру плавления принимают появление перпой прозрачной
капли расплавленного продукта.