С. 6 ГОСТ 1706-78
Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструк
цией к хроматографу.
4.10.2.2. Градуировка прибора
Для градуировки прибора готовят несколько искусственных смесей. Концентрации компонен
тов подбирают впределахдопустимых норм технических требований. Каждую приготовленнуюсмесь
тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают 0,2 мкл градуировочной смеси, вводят в
испаритель прибора и хроматографируют вусловиях проведения анализа. Затем определяют площади
пиков примесей, умножая высоту каждого пика на ширину, замеренную на середине высоты пика, и
строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс плошали пика в мм2, а по оси ординат —
массовую долю примесей в процентах. Градуировочный график строят для каждой примеси.
4.10.3. Проведение анализа
Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.
Температура термостата, ‘С .....................................................................................100
Температура испарителя, ’С ..........
..
.........................................................................150
Скорость азота (газа-носителя), см3/мин..............................................................40
Соотношение скорости водорода и воздуха............................................................1:8—1:10
Скорость диаграммной ленты, м м /ч.....................................................................240
Продолжительность анализа, мин . ........................................................................15—20
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу мура
вьиной кислоты (0,2 мкл).
Порядок выхода компонентов и время удерживания в минутах.
Уксусный альдегид.................................................................................................... 2.54
Ацетон. .......................................................................................................................... 3.00
Бензол............................................................................................................................ 3.40
Муравьиная кислота.................................................................................................. 4.10
Толуол............................................................................................................................ 5,00
Уксусная кислота................................................................................7.40
Пропионовая кислота.................................................................. 13,40
Типовая хроматограмма технической муравьиной кислоты приведена на чертеже.
Типовая хроматограмма технической муравьиной кислоты
6
I — ацетальдегид; 2 — ацетон; 3 — бентол. 4 — муравьиная кислота;
5 — толуол; <5— уксусная кислота; 7 — пропионовая кислота