ГОСТ 1706-78 С. 5
4.9.1. Проведение анашза
100 г (около S3 см3) препарата помешают в кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную
до постоянной массы и взвешенную (результаты взвешивания записывают с точностьюдо четвертого
десятичного знака), выпаривают досуха на водяной бане и взвешивают с той же погрешностью.
Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—105 "С до постоянной массы.
4.9.2. Обработкарезультатов
Массовую долю нелетучего остатка (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
Л
v
.
_ (гм.- /я() ■100
,
*т
где /и — масса навески препарата, г;
/я, — масса чашки, г;
т2— масса чашки с высушенным остатком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %, при
доверительной вероятности /*=0,95.
4.9.1. 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10.О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л и т олуола , у к с у с н о й и проп П о п о
вой кислот, б е н з о л а , а л ь д е г и д о ви к е т о н о в
4.10.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый типа •>Цвет-4» или любой другой с детектором ионизации в пламени,
обладающий чувствительностью по уксусной кислоте 0,05 %.
Колонка хроматографическая стеклянная или тефлоновая длиной 2 м, внутренним диаметром
3 мм.
Микрошприц МШ-1 или МШ-10.
Фильтр Шотта № 1.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.
Фазы жидкие: кислота бегеиовая и кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Носители твердые: фторопласт-4 по ГОСТ 10007 или фторопласт Ф-42 «П» гранулированный,
размером частиц 0,315—0.50 мм.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух дтя питания приборов.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Бензол по ГОСТ 5955, х. ч.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Кислота пропиоповая. расттзор с массовой долей 99,2 %.
Толуол по ГОСТ 5789, х.ч.
Альдегид уксусный по НД, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10.2. Подготовка к анализу
4.10.2.1. Подготовка насадки и заполнение колонки
Фторопласт Ф-4 насыпают плотным слоем толщиной 5—7 мм на противень из нержавеющей
стали и спекают в муфельной печи при 390 "С в течение 30 мин. Затем фторопласт разрезают па
кусочки, измельчают в электромельнице и отбирают фракции размером 0,315—0,50 мм.
На твердый носитель (фторопласт Ф-42 «II* или подготовленный фторопласт Ф-4) наносят
бегеповую и ортофосфорную кислоты в количестве 5 и 0,5 % соответственно от массы твердого
носителя. Для этого кислоты растворяют в хлороформе и полученным раствором обрабатывают
твердый носитель при постоянном помешивании. Растворитель частично удаляют выпариванием на
водяной бане, насадку переносят на фильтр Шотта и досушивают, пропуская азот.
Хроматографическую колонку промывают спиртом или хлороформом и сушат под вакуумом.
Чистую и сухую колонку заполняют насадкой небольшими порциями легким постукиванием по
колонке. Для облегчения заполнения колонки насадкой тефлоновую колонку можно заземлить или
охладить. Конны заполненной колонки закрывают стеклотканью или тефлоновыми стружками и
устанавливают в термостат прибора. Не подключая колонку к детектору, проводят продувку азотом
при 110 *С в течение 6—8 ч.