ГОСТ 1706-78 С. 3
3.3.При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа
телей проводят повторный анализ пробы, вновь отобранной от цистерны или от удвоенной выборки
той же парши. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Пробы из бочек, канистр и бутылей отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей)
диаметром 20—30 мм с оттянутым концом, обеспечивающей отбор проб по всей высоте анализиру
емого продукта.
Пробы из резервуаров отбирают пробоотборником типа ПСР 1—121212 (ГОСТ 13196), изго
товленного из стали марки I2XI8HI0T или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632), из железнодорожных
цистерн —переносным пробоотборником по ГОСТ 2517.
Если кислота при транспортировании затвердела, то перед отбором проб ее разогреваютлюбым
способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем.
(Измененная редакция, Изм. Ле 2).
4.2. Точечные пробы соединяют вместе, общую пробу тщательно перемешивают и отбирают
среднюю пробу в объеме не менее I дм3, которую помешают в чистую сухую стеклянную банку с
притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера
партии, даты и местаотбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробутщательно перемешивают.
4.3. Внешний вид определяют визуально в цилиндре или пробирке из бесцветного стекла
диаметром 20 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла.
4.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л им у р а в ь и н о йк и с л о т ы
4.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весылабораторные 2-го классаточности по ГОСТ 24104с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Колба 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)—50. 100 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1(2)-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см3с ценой деления 0,1 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0.1 н.),
готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.2. Проведение апа.
1
иза
Около 2 г препарата взвешивают в стаканчике, содержащем 10—15 см3воды (результат взве
шивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и количественно переносят в
мерную колбу, в которую предварительно налито 50—100 см3 воды. Объем раствора доводят водой до
метки и тщательно перемешивают.
25 см3полученного раствора помешают в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора
фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора,
устойчивой в течение 15 с.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю муравьиной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле
25 т
X
V 0.004603 250- 100
-(0,76^ +0.62^,,),
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точное (NaOH)=0,l моль/дм3(0,1 п.),
израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,004603 — точная концентрация муравьиной кислоты, соответствующая 1см3раствора гидроокиси
натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
0,76 — коэффициент пересчета уксусной кислоты на муравьиную кислоту;
0.62 — коэффициент пересчета пропионовой кислоты на муравьиную кислоту;
X — массовая доля уксусной кислоты, определенная по п. 4.10, %\
Хн — массовая доля пропионовой кислоты, определенная но п. 4.10, %.