ГОСТ 2-8 5 С. 5
- аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.. раствор с массовой долей 25 %;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- хром кислотный темно-синий или хром кислотный синий К. раствор с массовой долей 0.5 %
в воле, индикатор:
- эриохром черный Т, индикаторная смесь:
- соль динатриевая этилендиамин-N, N, 1ST, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652 молярной концентрации с=0,05 моль/дм3;
- кислота соляная по ГОСТ 3118.
(Измененная редакция, Изм. .Vs 1).
4.7.3. Подготовка к анализу
4.7.3.1. П р и г о т о в л е н и е а м м и а ч н о г о бу ф ер ного р а с т в о р а
Буферный раствор (pH 9,5—10,0) готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония рас
творяют в 200 см* воды, к полученному раствору прибавляют 350 см* раствора аммиака с массовой
долей 25 % и доливают объем раствора водой до 1дм’.
4.7.3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в и н д и к а т о р о в
0,5 г индикатора (темно-синий кислотный хром или синий К кислотный хром) растворяют в
10 см* буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см3. Раствор готовят на срок не более
двух недель и хранят в темной склянке.
Эриохром черный Т. индикаторная смесь: 0.250 г индикатора растирают в ступке с 25 г
хлористого натрия или азотнокислого калия.
4.7.3.3. П ригот овлен ие рас т вора соли цинк а
Раствор соли цинка молярной концентрации с (ZnCl2) = 0.05 моль/дм’ (для стандартизации
раствора трилона Б) готовят следующим образом: 3,2690 г цинка, свежеочищенного стальным ножом
от окиси, измельчают встружку, сразу же взвешивают, помещают вфарфоровую чашку или встакан,
накрывают чашку часовым стеклом и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в
смеси 100 см3воды и 15 см3концентрированной соляной кислоты. Затем тщательно смывают
стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до объема от 4 до 3 см3. Остаток
раствора из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу
вместимостью 1дм3 и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение 30 сут.
Допускается для проверки раствора трилона Б использовать раствор соли кальция Са (NO-),
по ГОСТ 4142.
4.7.3.4. Раствор трилона Б молярной концентрации с (ТрБ) = 0,05 моль/дм3 готовят следую
щим образом: 18.62 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде и. если раствор мутный, фильтруют.
Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доводят объем до метки, тщательно
перемешивают и стандартизуют по раствору соли цинка, для чего к 25 см3 раствора соли цинка
молярной концентрации c(ZnClj) = 0,05 моль/дм3 прибавляют 5 см3 буферного раствора, 0,1 г
индикаторной смеси эриохрома черного Т и 70 см3 воды. Раствор перемешивают и титруют из
бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю.
Поправочный коэффициент К к раствору трилона Б вычисляют по формуле
где V—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
4.7.4. Проведение анализа
2 г селитры взвешивают, растворяют в воде и, если раствор мутный, его фильтруют и промы
вают осадок. Фильтрат и промывные волы помешаютв колбудля титрования, доводят объем раствора
водой до 100 см3, добавляют 20 см3 аммиачной буферной смеси, 2—3 капли индикатора или 0.1 г
индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода красной или красно-фиолетовой
окраски раствора в синюю.
4.7.5. Обработка результатов
Массовую долю нитратов кальция и магния (А’;) в процентах в пересчете на окись кальция
вычисляют по формуле
= V К-0,0028 100 100
т (100- А",>
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,0028 —масса окиси кальция, соответствующая 10 см3раствора трилона Б молярной концентрации
с (ТрБ) = 0,05 моль/дм3:
К —поправочный коэффициентдля приведения действительной молярной концентрации раствора
трилона Б к номинальной с (Na.H,V 2Н.О) = 0.05 моль/дм3:
А,— массовая доля воды, определенная по п. 4.6, %\