ГОСТ 2-8 5 С. 11
ПРИЛОЖЕНИЕ
/
Рекомендуемое
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТА АММОНИЯ
1.1. Сущность метода
Метод основан на фототурбидимстричсском определении сульфатов в виде сернокислого бария:
SO3- + Ва’+ -» BaS04.
Дтя устойчивости муги в качестве стабилизатора используют глицерин. Нижняя граница определяемой
массовой дачи сульфата аммония составляет 0.01 % для 1г пробы.
Метод предназначен для определения массовой доли сульфата аммония в пределах 0.05—0.5 %.
1.2. Аппара т ура, р е а к т и в ы, растворы:
- фотозлектроколориметр или спектрофотометр;
- весы лабораторные технические типа ВЛКТ-500;
- колба мерная 2-(50. 100. 500)-2 по ГОСТ 1770:
- пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29169;
- цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770 вместимостью 500см’;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.. 10 %-ный раствор:
- барий хлористый по ГОСТ 4108. х.ч.;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- глицерин но ГОСТ 6259, чл.а.;
- кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.;
- натрий хлористый но ГОСТ 4233, х.ч.;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х.ч.
1.2.1. Приготовлениерастворов
Раствор сульфата аммония готовят следующим образом: 0,2687 г сернокислого натрия, прокаленного при
400 ’С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде и доводят
объем раствора водой до метки. I см1 раствора сернокислого натрия содержит в пересчете 0.5 мг сульфата
аммония. Расгвор массовой концентрации 0,1 мг/см3 готовят Соответствующим разбавлением водой перед
использованием.
Расгвор пригоден вдень его приготоатсния.
Расгвор стабилизатора А готовят следующим образом: 120 г хлористого натрия растворяют при нагревании
н 500 см3 воды, добавляют 10 см3соляной кислоты и 50 г хлористого бария. Пекле растворения к раствору
приливают 500 см3глицерина и фильтруют.
Расгвор стабилизатора Б гогонят следующим образом: 120 г хлористого натрия растворяют при нагревании
в 500 см3воды, добавляют 10см3соляной кислоты и после растворения приливают 590см3глицерина. Раствор
фильтруют.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Порядок приготовления раствора для определения градуировочной характеристики
Вряд мерных колб вместимостью50см3помещают от0ло6 см’ расгвора массовой концентрации 0,1мг/см5
Сульфата аммония, добаатяют воду до 30 см3, приливают 5 см3 раствора азотнокислого аммонии, в мерную
колбу добавляют 10 см3расгвора стабилизатора Б. в остальные —но 10см3расгвора стабилизатора А. доводят
объем расгвора до метки водой и перемешивают втечение 1мин. Через 5 мин пробу тщательно перемешивают
в течение 15—20 с и измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 1.3.2.
Раствор, не содержащий раствора сульфата аммония, является контрольным.
1.3.2. Условия фотометрирования:
- фотоэлсктрохолоримстр —типа ФЭК-60;
- максимум свстопоглощснин суспензии при длине волны Р—434 нм;
- время измерения муги —5 мин;
- объем расгвора суспензии —50 см3;
- толщина свегопоглошающего слоя —30 мм;
- светофильтр синий № 3 при длине волны Р —400—450 нм:
- расгвор сравнения —контрольная проба.
1.3.3. Определение градуировочнойхарактеристики
Построение градуировочных характеристик проводятнс менеечем но 20стандартным растворамс известной
массой сульфата аммония.
Угловой коэффициент (5) в мг’ 1вычисляют но формуле
где Dj —оптическая плотность;
/и, —масса сульфата аммония в растворе.