ГОСТ Р 54237—2022
10
- раствор Б — градуировочный раствор со средней концентрацией определяемого элемента, со-
ставляющей приблизительно половину концентрации раствора А;
- раствор В — градуировочный раствор с минимальной концентрацией определяемого элемента,
составляющей приблизительно десятую часть концентрации раствора Б.
Т а б л и ц а 2 ― Пример рекомендуемых концентраций градуировочных растворов
Определяемый
элемент
Ожидаемая концентрация
элемента в анализируемом
растворе, мкг/см
3
Рекомендуемая концентрация элемента в градуировочном
растворе, мкг/см
3
Кальций
Кремний
Раствор АРаствор БРаствор В
От 10 до 2030151,5
От 180 до 23040020020
Строят градуировочные графики в координатах: концентрация определяемого элемента в
растворе (мкг/см
3
) — отношение интенсивности аналитической линии определяемого элемента к ин-
тенсивности аналитической линии внутреннего стандартного раствора (5.12).
П р и м е ч а н и е ― В связи с разнообразием моделей спектрометров невозможно указать приборные
настройки и условия проведения измерений, пригодные для всех случаев. Допускается применять другие методы
определения градуировочных характеристик, если это предусмотрено программным обеспечением прибора.
9.6.2 Контроль стабильности градуировочных характеристик
Контроль стабильности градуировочных характеристик осуществляют перед началом серии из-
мерений и повторяют через каждые 15—20 мин в процессе измерений интенсивности аналитических
линий элементов в растворе анализируемой пробы (9.3, 9.4) и в растворе холостого опыта (9.5). Для
контроля предпочтительно использовать градуировочный раствор со средней концентрацией опреде-
ляемого элемента.
Градуировочную характеристику признают стабильной, если отклонение измеренной концентра-
ции определяемого элемента в градуировочном растворе от приписанной ему концентрации не превы-
шает ±5 %.
Если при проверке стабильности градуировки выявлено несоответствие приведенному выше кри-
терию, проверку повторяют. При повторном получении неудовлетворительного результата, градуировку
проводят заново. Измерения всех растворов, проведенные после последней удовлетворительной про-
верки градуировки, повторяют с новой градуировкой.
9.7 Проведение измерений
ИзмеренияпроводятвсоответствиисинструкциейпоэксплуатацииконкретногоICP-спектрометра.
Измерение концентрации каждого элемента в каждом растворе, приготовленном по 9.3, 9.4 или
9.5, проводят не менее трех раз. Вычисляют среднее значение концентрации каждого элемента в
анализируемом растворе и в растворе холостого опыта.
Все результаты измерений анализируемых растворов должны лежать в диапазоне концентраций
градуировочных характеристик.
Если концентрация элемента в анализируемом растворе превышает верхнюю границу диапазона
градуировочной характеристики, то анализируемый раствор разбавляют водой и записывают
коэффициент разбавления D, при этом раствор холостого опыта разбавляют во столько же раз.
При разбавлении используют мерные колбы по 6.13 и пипетки по 6.14 или 6.15. При этом объем
аликвотыанализируемогораствораирастворахолостогоопыта,отбираемыйдляразбавления,должен
быть не менее 1 см
3
. Коэффициент однократного разбавления не должен превышать 100.
10 Обработка результатов
10.1 Массовую долю каждого элемента в золе Э
А
, %, вычисляют по формуле