ГОСТ Р 54237—2022
8
Определение содержания влаги воздушно-сухой пробы продуктов обогащения, переработки, а
также твердых остатков сжигания угля и материалов на их основе проводят высушиванием навески
пробы в сушильном шкафу (6.2) на воздухе при температуре от 105 °С до 110 °С до постоянной массы.
Массовую долю влаги в пробе вычисляют по потере массы навески при ее высушивании и выра-
жают в процентах по отношению к массе исходной навески.
Отбор и подготовку проб остатков сжигания твердого топлива и материалов на их основе допу-
скается проводить в соответствии с нормативными и/или техническими документами, действующими
на предприятии.
9 Проведение испытания
9.1 Общие положения
Определяемые элементы переводят в раствор, используя один из способов разложения золы:
- сплавление с реагентом и последующее растворение плава в разбавленной азотной кислоте;
- обработка смесью фтористоводородной, азотной и соляной кислот.
Выбирают способ разложения, исходя из технических возможностей лаборатории. При этом сле-
дует учитывать, что в процессе сплавления с тетра- и метаборатом лития возможны потери серы.
П р и м еч а н и е ― Допускается использовать другие методы разложения золы пробы при условии дости-
жения полноты извлечения определяемых элементов. Для проверки метода разложения предварительно проводят
анализ стандартного образца (5.13) с использованием этого метода разложения и сравнивают полученные резуль-
таты с аттестованными значениями содержаний определяемых элементов в стандартном образце. Погрешности
полученных результатов должны удовлетворять требованиям 13.2.
9.2 Озоление пробы
Взвешивают подготовленный по 7.1 тигель/лодочку (6.7) и помещают в него навеску аналитиче-
ской пробы топлива, равномерно распределяя ее по дну тигля/лодочки. Тигель/лодочку с навеской про-
бы снова взвешивают. Все взвешивания проводят на весах (6.1) с точностью до 0,0001 г.
П р и м еч а н и е ― Масса навески золы для приготовления одного анализируемого раствора определяе-
мых элементов должна быть не менее 0,1 г. В соответствии с количеством необходимых параллельных определе-
ний рассчитывают массу навески каждой пробы твердого минерального топлива для озоления.
Помещают тигель/лодочку с навеской пробы в холодную муфельную печь (6.3), нагревают печь
в течение 2 ч до температуры (815 ± 10) °С и выдерживают при данной температуре тигель/лодочку с
пробой не менее 2 ч. Извлекают тигель/лодочку из муфельной печи и охлаждают сначала на воздухе,
затем в эксикаторе (6.17) без осушающего вещества. Взвешивают тигель/лодочку с золой с точностью
до 0,0001 г, а затем проводят контрольные прокаливания продолжительностью 1 ч каждое при темпера-
туре (815 ± 10) °С, каждый раз охлаждая и взвешивая тигель/лодочку с золой, как описано выше. Озо-
ление продолжают до получения постоянной массы тигля/лодочки с золой, когда разность результатов
взвешиваний после двух последовательных контрольных прокаливаний составит не более 0,001 г,
после чего вычисляют зольность каждой пробы. Общее время озоления не должно превышать 18 ч.
П р и м еч а н и е ― Данная процедура озоления пригодна для большинства продуктов, входящих в область
распространения настоящего стандарта. При озолении проб кокса и торфа следует также учитывать требования
ГОСТ Р 55661 и ГОСТ 11306 соответственно.
Полученную золу растирают в ступке (6.19) до прохождения через сито из сетки со стороной
ячейки 75 мкм (6.11) и переносят в герметичный контейнер для хранения.
9.3 Приготовление анализируемого раствора при сплавлении золы с реагентом
Навеску золы (0,100 ± 0,001) г, приготовленной по 9.2, взвешивают с точностью до 0,0001 г и
переносят в платиновую чашку (6.8). Туда же помещают (0,400 ± 0,005) г реагента для сплавления (5.8,
5.9). Тщательно перемешивают реагент с золой. Для лучшего сплавления золы с реагентом и
образования из полученного сплава легкоудаляемой таблетки в платиновую чашку с золой и реагентом
также можно добавить приблизительно 0,1 г йодида лития (5.10).