ГОСТ Р 54237—2022
9
Помещают платиновую чашку в муфельную печь (6.3) предварительно нагретую до температуры
1000 °С — 1200 °С. Выдерживают чашку при данной температуре не менее 7 мин до получения про-
зрачного плава. По окончании сплавления удаляют платиновую чашку из муфельной печи и охлаждают
до комнатной температуры.
Помещают в платиновую чашку якорь магнитной мешалки (6.10) и приливают 50 см
3
раствора
азотной кислоты (7.2.1). Устанавливают чашку на магнитную мешалку (6.9) и включают нагрев.
Нагревают чашку с раствором при постоянном перемешивании до температуры, близкой к температуре
кипения, и выдерживают в этих условиях до растворения плава, но не более 30 мин.
П р и м еч а н и е ― Допускается нагревать чашку на электрической плитке при перемешивании содержи-
мого стеклянной палочкой вместо использования магнитной мешалки с якорем. Если перемешивание не поддер-
живать постоянно, некоторые соединения могут образовать осадки. Прежде всего это относится к кремниевой
кислоте, выпадающей в осадок при нагревании в кислой среде. В этом случае анализ следует повторить заново.
Охлаждают чашку с раствором на воздухе до комнатной температуры. Затем раствор из чашки
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3
(6.13), обмывают внутреннюю по-
верхность чашки небольшими порциями воды и сливают промывные воды (5.1) в ту же мерную колбу.
Добавляют в колбу необходимое количество внутреннего стандартного раствора (5.12) и доводят
раствор в колбе до метки водой.
9.4 Приготовление анализируемого раствора при растворении золы в смеси кислот
Взвешивают (0,100 ± 0,001) г золы, приготовленной по 9.1, в сухой пробирке (6.6) на аналитиче-
ских весах (6.1) с точностью до 0,0001 г. Отбирают не менее двух навесок золы каждой пробы топлива
для проведения параллельных испытаний.
П р и м е ч а н и е ― Если конструкция весов не позволяет взвесить навеску золы непосредственно в
пробирке, то навеску взвешивают в отдельной емкости, после чего переносят в пробирку. Точную массу взятой
навески определяют по разности между массой емкости с навеской и массой емкости после переноса навески в
пробирку.
Используя цилиндры (6.12), добавляют в пробирки с золой 5 см
3
смеси кислот HCI и HF (7.2.4) и
2 см
3
азотной кислоты (5.4), тщательно перемешивают содержимое пробирок. Закрывают пробирки и
помещают в предварительно нагретую до температуры 100 °С — 130 °С систему разложения проб (6.5)
или сушильный шкаф (6.2), где выдерживают при данной температуре не менее 2 ч.
П р и м еч а н и е — Некоторые остатки от сжигания могут содержать сульфитную серу. Если известно, что
проба содержит сульфиты или их присутствие предполагается, в сосуд для разложения пробы добавляют 1 см
3
раствора H
2
O
2
(5.6). Пероксид водорода окисляет сульфиты до сульфатов, которые количественно разлагаются в
процессе приготовления раствора пробы.
Пробирки вынимают и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Открывают пробирки,
добавляют необходимое количество внутреннего стандарта (5.12) и доводят содержимое в пробирке
до метки 100 см
3
раствором борной кислоты (7.2.3). Закрывают пробирки и снова помещают в систему
разложения проб или сушильный шкаф, нагретые до температуры 100°С — 130 °С, продолжая
нагреваниеещевтечение1ч.Пробиркивынимаютиохлаждаютнавоздухедокомнатнойтемпературы.
9.5 Приготовление раствора холостого опыта
Готовят раствор холостого опыта одновременно с приготовлением анализируемых растворов по
9.3 или 9.4, но без навески пробы, выполняя все операции и используя те же количества реактивов и
воды.
9.6 Градуировка спектрометра
9.6.1 Установление градуировочных характеристик
Проводят градуировку спектрометра для каждого определяемого элемента, используя нулевой
раствор для градуировки (7.2.7) и не менее трех разбавленных градуировочных растворов (7.2.6) с
разной концентрацией элемента, образующих линейную область на градуировочном графике. В табли-
це2дляпримераприведенырекомендуемыеконцентрацииградуировочныхрастворовдвухэлементов,
выбор которых проведен с учетом следующих требований:
- растворА—градуировочныйрастворсмаксимальнойконцентрациейопределяемогоэлемента;