ГОСТ Р 54237—2022
7
раствор внутреннего стандарта (5.12), необходимое количество которого для каждого определяемого
элемента устанавливают в ходе предварительных испытаний (см. 7.3), доводят содержимое раствором
для разбавления до метки и тщательно перемешивают.
Привыбореспособаразложениязолырастворениемвсмесикислотвмернуюколбувместимостью
100 см
3
наливают 10—15 см
3
раствора борной кислоты (7.2.3) и с помощью пипетки добавляют объем
основного градуировочного раствора, вычисленный по формуле (2). Затем добавляют в мерную колбу
необходимое количество раствора внутреннего стандарта (5.12), 5 см
3
смеси кислот HCI и HF (7.2.4) и
2 см
3
азотной кислоты (5.4). Содержимое колбы доводят до метки раствором борной кислоты (7.2.3) и
тщательно перемешивают.
П р и м еч а н и е ― В связи с большим разнообразием состава зол твердого минерального топлива с одной
стороны и характеристик применяемых спектрометров с другой стороны для градуировки приборов могут потре-
боваться растворы определяемых элементов разной концентрации. Исполнитель должен самостоятельно оценить
чувствительность используемого прибора, линейную область градуировочной кривой, подобрать концентрации
градуировочных растворов, соответствующие характеристикам прибора и близкие к содержанию элементов в ана-
лизируемых пробах.
7.2.7 Нулевой раствор для градуировки
Этот раствор используют при построении градуировочных графиков как раствор с концентрацией
определяемого элемента, равной нулю.
При выборе способа разложения золы путем ее сплавления с реагентом нулевой раствор для
градуировки, приготовленный в мерной колбе вместимостью 100 см
3
, представляет собой раствор
разбавления (7.2.2), в который добавляют необходимое количество внутреннего стандарта (5.12).
При выборе способа разложения золы растворением в смеси кислот нулевой раствор готовят
следующим образом. В мерную колбу вместимостью 100 см
3
наливают 10—15 см
3
раствора борной
кислоты (7.2.3), добавляют необходимое количество раствора внутреннего стандарта (5.12), 5 см
3
смеси кислот HCI и HF (7.2.4) и 2 см
3
азотной кислоты (5.4). Содержимое колбы доводят до метки рас-
твором борной кислоты (7.2.3) и тщательно перемешивают.
7.3 Подготовка атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой к
измерению
Спектрометр (6.4) готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
П р и м е ч а н и е ― Исполнитель должен путем предварительных испытаний самостоятельно подобрать
дляизмеренийаналитическуюлиниюопределяемыхэлементов,учитываяприэтомспектральныепомехи,уровень
фона, а также действие корректирующих факторов, например такого как необходимость добавления и требуемый
объем внутреннего стандарта (5.12).
Готовность спектрометра к работе контролируют анализом стандартных образцов.
8 Отбор и приготовление проб
Отбор проб и приготовление аналитических проб топлива проводят по ГОСТ 11303, ГОСТ 11304,
ГОСТ 23083, ГОСТ 33814, ГОСТ ISO 13909-2, ГОСТ ISO 13909-3, ГОСТ Р 54332, ГОСТ Р 59248,
ГОСТ Р 59252, ГОСТ Р 59253, ГОСТ Р 59254, ГОСТ Р 59257, ГОСТ Р ИСО 13909-5, ГОСТ Р ИСО 13909-6,
ГОСТ Р ИСО 18283 и [6]. Аналитическую пробу измельчают до прохождения через сито с размером
стороны ячейки 212 мкм. Допускается использовать пробу, проходящую через сито с размером стороны
ячейки 200 мкм. Оборудование, используемое для измельчения, не должно загрязнять пробу металлом.
Измельченная проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тон-
ким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени,
необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и влажностью окружающей ат-
мосферы. Приготовление аналитических проб твердых остатков сжигания и материалов на их основе
проводят аналогично приготовлению аналитических проб топлива.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно
механическим способом.
Одновременно со взятием навесок для анализа отбирают навески для определения содержания
аналитической влаги по ГОСТ 11305, ГОСТ 27589 или ГОСТ 33503 и зольности по ГОСТ 11306 или
ГОСТ Р 55661.