ГОСТ Р 54277―2010
7.6.5 Устройство подавления аниона
Применяют два вида устройства: трехкамерное и непрерывное с определенной точностью. Мож-
но использовать другие устройства, если они обеспечивают такие же результаты. Необходимо выпол-
нять рекомендации изготовителя ионного хроматографа.
7.6.5.1 Трехкамерный подход
Применяют слой с микронабивкой в трех камерах, полностью совместимый с растворителем, со-
держащий катионит (катионообменную смолу или сорбент такого же назначения). Устройство подавле-
ния должно непрерывно на потоке химически регенерироваться до своей водородной формы с исполь-
зованием неорганической кислоты, обеспечивающей ион Н
+
.
7.6.5.2 Непрерывный подход
Используют непрерывное подавляющее устройство с мембранной регенерацией.
7.6.6 Детектор по электропроводности (малого объема) с контролируемой температурой, измеря-
емой сточностью до 0,01 °C, и линейным диапазоном от 0 до 1000 мкСм/см.
7.6.7 Интегратор или система программного обеспечения для обработки хроматографических
данных, способная измерять площади пиков и значения времени удерживания, а также корректировать
данные в соответствии с нулевой линией хроматограммы.
7.7 Перчатки неопудренные, используемые при проведении испытаний.
8 Реактивы
3
23
323
8.1 Чистота реактивов. Используют реактивы х. ч. или более высокой чистоты для приготовления
всех проб, стандартных растворов, элюентов и растворов для регенерации. Если нет других указаний,
то считается, что все реактивы соответствуют техническим условиям Комитета по аналитическим реак-
тивам Американского химического общества, у которого можно получить технические условия на реак-
тивы
3)
. Можно использовать другие классы веществ, если установлено, что реактив достаточно чистый
и при его использовании не снижается точность измерения.
8.2 Чистота воды. Если нет других указаний, то применяют воду лабораторного назначения (воду
ч. д. а.) класса II по АСТМ Д 1193. Для приготовления элюента и его хранения необходимо выполнять
все требования инструкции по эксплуатации ионного хроматографа и поставщика колонки (например,
по фильтрации, дегазации и т. п.).
8.3 Исходный буферный раствор элюента — 1,0 мМ бикарбоната натрия (NaHCO ) и 3,2 мМ кар-
боната натрия (Na CO ). В мерной колбе типа А вместимостью 1 дм
3
в воде лабораторного назначения
растворяют (8,4000 ± 0,0005) г NaHCO и (33,9200 ± 0,0005) г Na CO , доводят лабораторной водой
объем до 1 дм
3
. Разбавляют 10 см
3
этого исходного раствора в мерной колбе типа А вместимостью 1
дм
3
вместе с дегазирующим воду реагентом. Можно применять другой раствор элюента, если это до-
пустимо при использовании данной аналитической системы или колонки.
Примечание — Можно приготовить другие объемы исходного раствора, используя соответствующие со-
отношения реактивов. При этом необходимо соблюдать рекомендации поставщика используемой колонки для это-го
раствора. Растворы могут быть также приобретены у проверенного поставщика.
8.4 Регенерирующий раствор для устройства подавления ионов — серная кислота 0,1 М. В мер-
ную колбу вместимостью 1 дм
3
, содержащую около 500 см
3
воды ч. д. а., осторожно добавляют 334 см
3
серной кислоты х. ч. (относительная плотность — 1,84).
Предупреждение — При этом образуется очень горячий раствор. Перед разбавлением до
объема 1000 см
3
раствор охлаждают. Не допускается добавлять воду к концентрированной серной
кислоте.
Разбавляют раствор до объема 1000 см
3
водой ч. д. а. и маркируют этот раствор как 10,0 М серной
кислоты. Разбавляют 10,0 см
3
этого концентрата до 1000 см
3
водой ч. д. а. для образования конечного
рабочего раствора 0,1 М, применяемого для подавления иона.
4
3)
Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifi cations, American Chemical Society, Washigton, D.C.
(Химические реактивы. Технические условия Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия).
По вопросам проверки реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, см.: Analar Snan-
dards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а так-
же: The United States Pharmacopoeia and National Formulary, U.S. Pharmacopoeial Convention, Inc. (USPC), Rockville,
MD
(Фармакопея
США
и
Национальный
фармакологический
справочник).