ГОСТ Р 54277―2010
11.1.1 Тщательно перемешивают пробы в контейнерах непосредственно перед отбором образца
для испытания.
11.2 Готовят ионный хроматограф в соответствии с инструкциями производителя.
11.2.1 Устанавливают равновесие системы при подаче элюента в течение 15—30 мин до получе-
ния устойчивой нулевой линии.
11.2.2 Испытание на ионном хроматографе проводят в соответствии с инструкциями произво-
дителя.
11.3 Определение общих сульфата и хлорида
f
11.3.1 Отбирают пробу денатурированного этанола.
11.3.2 Коэффициент D равен 1,0, поскольку проба не разбавлена.
11.3.3 Переходят к 11.5.
11.4 Определение потенциального сульфата
f
11.4.1 В чистый сухой стеклянный мерный цилиндр вместимостью 10 см
3
вводят 9,5 см
3
испыту-
емого образца денатурированного этанола.
11.4.2 Добавляют к образцу 0,5 см
3
30%-ного раствора перекиси водорода (конечная концентра-
ция перекиси водорода составит 1,5 %) и тщательно перемешивают.
11.4.3 Коэффициент разбавления D равен 1,05.
11.5 Вводят 20 мкдм
3
раствора образца, полученного по 11.3 и 11.4, в ионный хроматограф, из-
меряют площади пиков, соответствующие ионам хлорида и сульфата.
11.6 Если концентрация аниона, представляющего интерес, превышает максимальное значение
для калибровочного раствора, разбавляют раствор образца с денатурированным этанолом, содержа-
щий неизвестное количество сульфата или хлорида, и повторяют измерение.
Учитывают при расчете фактор разбавления сульфата в пробе этанола и вычисляют коэффици-
ент разбавления F по формуле
F = V
f
/ V
i
,(5)
f
где V — объем конечного раствора, см
3
;
V
i
— объем пробы до разбавления, см
3
.
12 Расчеты
12.1 Концентрацию аниона сульфата или хлорида в пробе этанола С, мг/дм
3
, вычисляют по
формуле
С = AR
f
FD
f
,(6)
f
f
где A — площадь пика аниона, получаемая на ионной хроматограмме в соответствии с 11.5, условные
единицы;
R — фактор отклика калибровочного графика по 10.5, мг/дм
3
/единицы площади;
F — коэффициент разбавления по формуле (5), равный 1,0 при отсутствии разбавления;
D — коэффициент разбавления, равный 1,0 для общих сульфата и хлорида в соответствии с 11.3
и равный 1,05 для потенциального сульфата в соответствии с 11.4.
12.2 Единицы объема (мг/дм
3
) можно перевести в массу (мг/кг), используя плотность денатуриро-
ванного этанола, присутствующего в пробе, в соответствии с формулой (7). Плотность денатурирован-
ного этанола может быть измерена по АСТМ Д 4052.
Сульфат (мг/кг) = Сульфат (мг/дм
3
) / D,(7)
где D — плотность денатурированного этанола для общего сульфата, г/см
3
, или плотность разбавлен-
ной пробы этанол/перекись для потенциального сульфата, г/см
3
.
8
Примечание — Любое количество воды, присутствующее в пробе этанола, будет влиять на плотность
пробы. Необходимо измерять плотность пробы для получения наиболее точных результатов, в особенности для
потенциального сульфата, где содержание воды составляет примерно 5 % вводимого объема пробы.