ГОСТ Р 54277―2010
7
10.1.3 Аналитические кривые должны быть получены на одной шкале детектора, чтобы предот-
вратить влияние дрейфа на вид кривой.
10.2 График аналитической калибровки необходимо проверять ежедневно или каждый раз перед
проведением анализа пробы, чтобы учесть изменения в системе, касающиеся разделения, калибровки и
чувствительности, что является частью проверки качества процесса (см. раздел 14).
10.3 Калибровочные графики сульфата и хлорида нужно повторять после любого изменения рас-
твора элюента ионного хроматографа по 8.3, чтобы вновь установить значение времени удерживания
ионов и степень разделения.
10.4 Измерение стандартных растворов для калибровки
f
Вводят 20 мкдм
3
каждого калибровочного раствора, приготовленного по 9.2, в ионный хромато-
граф и измеряют площади пиков, соответствующих ионам сульфата и хлорида. Ионная хроматограмма
калибровочного раствора 1 мг/дм
3
показана на рисунке 1 (другие анионы, если они присутствуют, будут
элюироваться, как показано на рисунке 1).
10.5 Строят калибровочные графики сульфата и хлорида, откладывая значения единицы площа-
ди пика и концентрации сульфата и хлорида.
Используют линейную регрессию для определения более точной калибровочной прямой. Каждый
график должен иметь коэффициент корреляции, полученный методом наименьших квадратов, равный
или более 0,99 (рисунки 2 и 3). Фактор отклика для каждого иона R является наклоном прямой линии
калибровочного графика (мг/см
3
/единицы площади).
Рисунок 2 — Типичный калибровочный график
хлорида
Рисунок 3 — Типичный калибровочный график
сульфата
Примечание — Если график зависимости значений площади пика от концентраций иона не является
линейным (коэффициент корреляции ниже 0,99), необходимо проверить процедуру испытаний для исключения
возможных ошибок и при необходимости повторить калибровку, начиная с раздела 9.
11 Проведение испытаний
11.1 Пробы отбирают по АСТМ Д4057 или АСТМ Д4177. Пробы должны быть хорошо перемешаны
для обеспечения их однородности. Пробы должны быть отобраны в контейнеры с крышками, которые
обеспечивают хорошую герметизацию, исключающую испарение этанола. Контейнеры для проб долж-
ны быть чистыми и не должны содержать остаточных хлоридов и сульфатов. Контейнеры должны быть
очищены и промыты водой класса II, а затем высушены перед использованием.