ГОСТ 26593-85 С. 3
7. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют.
Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 см3раствора йодистого калия в 30см3раствора
уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой
требуется более 1 капли 0.01 моль/дм3раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не
используют и приготовляют свежий раствор.
7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с
30 см3воды, добавляют эту смесь к 1000 см’ кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.
7.2а. Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации
с (Na2S20 3-5H20) = 0,1 моль/дм3(0,1 и.) готовят двумя способами:
- из серноватистокислого натрия-реактива;
- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.
7.2а. 1. Раствор тиосульфатанатрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по
ГОСТ 25794.2, п. 2.11.
7.2а.2. Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого
натрия готовят следующим образом.
Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимос
тью I дм3 вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно
прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которогодолжен быть обратен вверх.
Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее
стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно
падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого
пробивают верхнее углубление ампулы и все ее содержимое осторожным встряхиванием высыпают в
колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки.
Промывампулу, ее удаляют, а раствор доливаютдистиллированной водой до метки, закрывают колбу
пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению
через 10—14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
7.2а.З. Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия
Поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия молярной концентрации
с (Na,S,03-5H,0) = 0,1 моль/дм3, приготовленного по п. 7.2а.1 или п. 7.2а.2, определяют по
ГОСТ 25794.2! п. 2.П.З.
7.2а.4. Срокхранениярастворатиосульфатанатриямолярнойконцентрации
с (Na2S,03-5H20)= 0,1 моль/дм3без дополнительного контроля концентрации — 1 мес.
По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации
раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет не менее 0,9. раствор может быть
использован.
Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не должен применяться.
7.2а.5. Для получения раствора тиосульфата натрия необходимых молярных концентраций
е (Na,S,03-5H,0) = 0,002 моль/дм3 и с (Na,S,0, 5Н-.0) = 0,01 моль/дм3растворы, приготовленные
по пп. 7.2а. I и 7.2а.2, разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредст
венно перед использованием.
7.2а—7.2а.5. (Введены дополнительно. Изм. № I).
7.3. Отбор проб проводят по ГОСТ 5471.
Если масло прозрачное, пробу масла, предназначенную для анализа, хорошо перемешивают.
При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5) X’.
Пробу масла хранят в холодильнике в емкости из темного стекла с притертой пробкой не более
5 дней.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1.Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекис-
ного числа определяют по табл. 2.
91