С. 4 ГОСТ 26930-86
■
вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0.4160 г двузамешенного мышьяковистого натрия
(Na2HAs04 7Н;0).
вносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят дистиллированной во
дой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в I см3.
Основной раствор хранят не более I года.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1).
3.8. П ри г о т о в л е н ие р а б о ч е г о р а с т в о р а м ы ш ь я к а
3.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 см3основного раствора мышьяка по
мешают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят водой до метки. Полученный раствор со
держит 10 мкг мышьяка в 1см3.
3.9. П р и г о т о в л е н и е ра с т в оров с р а в не ни я и п о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч
ного графика
3.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой
наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помешают слой
ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5—6 гранул гидроокиси калия и закрывают от
верстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.
3.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см3 каждая вносят соответственно 0,0;
0.25; 0.5; 1.0; 1,5; 2,0 см3 рабочего раствора мышьяка, т. е. соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг
мышьяка.
3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см3
каждый помешают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1дм3. В
каждый стакан вносят соответственно 0.0; 0,25; 0,5; 1,0; 1.5; 2.0 см3рабочего раствора мышьяка,
до бавляют по 3 сх<3раствора сернокислого магния, по 8—10см3раствора гидроокиси натрия,
тщатель но перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифоннруют прозрачный слой
жидкос ти, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см3 соляной кислоты
плотностью 1,19 г/см3. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора
для опре деления мышьяка, приливают 22 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1.19
г/см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см3соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3,
2,5 см3раствора йодистого калия. 1.5 см3раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см3,
приливают 1см3раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10—15 мин.
При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. За тем
в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на
колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощаю
щим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит
поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В
случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помешенный
в носик воронки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему
раствору на фотоэлектроколориметре с= (520 ± 10) нм в кюветах с расстоянием между рабочи
ми гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между
рабочими гранями 5 или 10 мм.
3.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, вве
денные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 3.2.1.
Далее испытания проводят согласно пн. 3.9.3. 3.9.4.
При анализе поваренной соли 100.00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью
1000 см3 и объем доводят до 400 см3. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п. 3.2.2.
Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3, 3.9.4.
4.3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
находят массу мышьяка.
128