ГОСТ 26930-86 С. 3
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка
J —
реакционная колба:
2 —
соединительная трубка со шлифом и капилля
ром;
3 —
расширение для ваты:
4
—вата, пропитанная уксуснокислым свин
цом; 5 —гранулы гидроокиси катия;
6
—цилиндр с поглощающим раство
ром; 7 —поглотительный прибор с поглощающим раствором:
S
—пористая
стеклянная пластинка
3.5. П р и г о т о в л е н и е д и э т и л д и т м о к а р б а м а т а с е ре бра
3.5.!. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г
нитрата серебра в 100 см3воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему
2,3 г диэтилдитмокарбамата натрия в 100 см3 воды. Температура растворов должна быть не более 10
’С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитнокарбамата серебра отфильтровывают на
воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколь
кими каплями соляной кислоты концентрации с (НС!) = 0,3 моль/дм1. Осадок разрыхляютстеклян
ной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы
при комнатной температуре. Сулое вещество хранится в темноте не более 6 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. П р и г о т о в л е н и е п о г л о щ а ю щ е г о р а с т в о р а
3.6.1. Растворяют 0.2 гдиэтилдитнокарбамата серебра в 100 см3хлороформа, в который пред
варительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.
Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более
0.1 мг/кг.
Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.
3.7. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а м ы ш ь я к а
3.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:
вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0.132 г мышьяковистого ангидрида (As2()3), рас
творяют в 15см3раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3. затем нейтра
лизуют раствором серной кислоты концентрации с (V,H2S04) =1 моль/дм3 в присутствии фенол
фталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой.
Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1см3;
127