С. 8 ГОСТ 5439-76
разогрева трубки (3—4 мин), что определяют по прекращении увеличения объема газа. Серповидный
кран /9 повертывают на 60* для разобщения гребенки.
При анализе газов, не содержащих значительного количества углеводородов с тремя и более
атомами углерода, температуру при сжигании водорода поддерживают 280—285 *С. При применении
активированного окислителя температуру при сжигании водорода не превышают и поддерживают ее
не выше 260 "С. Как только трубка 20 нагреется до указанной температуры, краны 19 и 8
перекрывают на сообщение трубки 20с сосудом 9. заполненным насыщенным раствором хлористого
натрия. Слегка приподняв уравнительную склянку 30, приоткрывают краны вилки 4 и медленно
пропускают газ через трубку 20 в сосуд 9 со скоростью 15—20 см3/мин. В обратном направлении из
сосуда 9в бюретку 3, а также при повторном пропускании газа через трубку 20газ должен протекать
с обычной скоростью около 400 см3/мин.
Краны 8 и /9 закрывают и измеряют объем газа. Подостижении постоянства объема вынимают
термометр 22. печь 21 вынимают из гнезда, откидывают в сторону и переключают на нагрев до 850 *С
всоответствии с п. 2.2.9. Поместив уравнительнуюсклянку 30в нижнее кольцо при открытых кранах
вилки 4 и трубки 20, ее охлаждают до комнатной температуры влажным полотном, смачиваемым в
воде. Газ вновь прокачивают несколько раз через охлажденную трубку и измеряют объем газа.
Уменьшение объема газа при сжигании принимают за объем водорода. Объемом образующихся при
горении капель воды пренебрегают.
3.3.3. Вслед за этим нагретую до 850—950 "С (или до 600—700 "С при применении активного
окислителя) печь 20 надвигают на трубку при открытом кране вилки. Когда трубка разогреется
(3—4 мин) и увеличение объема газа прекратится, приступают к сжиганию предельных углеводоро
дов. Для этого перекрывают край 18на сообщение трубки 20с сосудом 10, заполненным раствором
гидроокиси калия, и проводят первое прокачивание газа медленно, как это указано для сжигания
водорода. Все последующие прокачивания проводят с обычной скоростью. Образующийся в
процессе горения углеводородов С02сразу же поглощается раствором гидроокиси калия. Прокачи
вание повторяютдо получения постоянства объема, после чего печь выключают и снимают с трубки.
Последнюю охлаждают влажным полотном до комнатной температуры. Газ вновь прокачивают через
охлажденную трубку и затем через раствор пирогаллола для освобождения кислорода, который мог
выделиться в результате термического рахложения окиси меди, и измеряют объем газа. Уменьшение
объема газа принимают за объем суммы предельных углеводородов.
3.3.4. При раздельном определении метана и суммы его гомологов, принимаемых за этап (при
анализе газов, не содержащих значительных количеств углеводородов с тремя и более атомами
углерода), установленную температуру нагрева печи (любую в интервале 850—950 *С) поддерживают с
погрешностью не более 5 ’С, измеряя объем испытуемого газа при нагретой трубке и пропуская газ
после сжигания в сосуд 9, заполненный насыщенным раствором хлористого натрия. Измеряют объем
газа в бюретке, поддерживая постоянный нагрев печи. Увеличение объема газа принимают за этан.
После измерения объема газ прокачивают через раствор гидроокиси калия и вновь измеряют объем
газа. Уменьшение объема газа после поглощения кислотообразующих газов принимают за объем
С()2, образовавшегося при сжигании суммы предельных утлеводородов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.5. Объем оставшегося газа после проведения анализа принимают за объем азота.
При мсч ан ис. Если в испытуемом газе содержится К) %азота, в бюретку перед отбором газа берут
10—15см’ азота, не содержащего кислорода. Вэтом случае при подсчете результатованализа объем вредного
пространства капилляра бюретки не учитывают.
3.4. Определение водорода сжиганием в трубке с палладиевым катализатором
3.4.1. При работе на приборе нагреватель катализатора должен быть постоянно подключен к
сети. Если нагрев был отключен, то для подготовки прибора к проведению анализов, то есть для
достижения установленной температуры 80—100 "С, требуется около 30 мин. Краны 19, 27, 28
при нагревании должны быть открыты для поддержания в трубке атмосферного давления. После
нагрева кран 19 закрывают.
3.4.2. Объем пробы исследуемого газа определяют в зависимости от предполагаемого содержа
ния в газе водорода. Если предполагаемое содержание водорода в газе менее 3 %, отбирают 100 см3
газа, если предполагаемое содержание водорода в газе более 75 %, отбирают 33, 35 см3 газа, если
содержание водорода в газе неизвестно, отбирают 20 см3 исследуемого газа.
В первом случае разбавление пробы воздухом не производят, во втором случае к пробе газа
добавляют 100 см3 воздуха и в третьем —80 см3 воздуха.
20