ГОСТ 5439-76 С. 7
кранах вилки 4 из бюретки в поглотительный сосуд 10. Перевод газа может быть осуществлен или
поднятием уравнительной склянки, или при помощи водоструйного насоса, присоединенного к
уравнительной склянке через серповидный кран, укрепленный рядом с прибором. Уравнительную
склянку при этом помещают в верхнее гнездо. Горлышко ее плотно закрывают резиновой пробкой
с отводной стеклянной трубкой, соединенной через резиновую трубку со вторым отростком
серповидного крана.
Третий свободный отросток крана остается открытым на атмосферу.
Для перевода газа из бюретки в поглотительный сосуд в первом случае уравнительную склянку
поднимают и, когда запирающая жидкость в бюретке достигает метки «О», склянку опускают,
переводя газ обратно в бюретку. Поглотительный раствор при этом поднимают до метки поглоти
тельного сосуда.
Для перевода газа при помощи водоструйного насоса серповидный кран переключают на
сообщение уравнительной склянки с атмосферной, а для перевода газа в бюретку —на сообщение
с насосом.
При переводе газа из одного сосуда в другой необходимо следить за уровнем поднимающейся
жидкости, не допуская ее подъема выше метки. Проводят непрерывно 3—4 прокачивания газа,
остаток которого затем переводят в бюретку, закрывают кран 18 над поглотительным сосудом, а
затем краны-вилки.
Если объем остатка газа меньше 80см3, уровень жидкости влевой части бюретки устанавливают
в зависимости от количества газа на 60, 40 или 20 см3. Остальной газ забирают в правую часть
бюретки, приводят запирающую жидкость в правой части и в уравнительной склянке к
одному уровню, закрывают кран вилки и оставляют газ в бюретке на 1 мин для стекания
запирающей жидкости. По истечении этого времени измеряют обз>ем газа, как указано в п. 3.1.1.
Вслед за этим повторяют 2—3 прокачивания газа через раствор гидроокиси калия. Если объем
газа не изменяется, поглощение считают законченным. Если же объем газа продолжаетуменьшаться,
прокачивание повторяют до наступления постоянства объема. Объем поглощенных кислотообразу
ющих газов принимают за объем СО,.
3.2.2. Язя поглощения непредельных углеводородов испытуемый газ переводят в поглотитель
ный сосуд II с раствором брома. Так как реакция вданном случае идет в газовой фазе, испытуемый
газ оставляют в парах брома на 1—2 мин, после чего переводят его вбюретку и тотчас же
прокачивают через поглотительный сосуд /Ос раствором гидроокиси калия для поглощения паров
брома. После выдерживания газа в бюретке в течение I мин измеряют его объем. Прокачивание
повторяют до наступления постоянства объема. Объем поглощенного газа принимают за объем
суммы непредель ных углеводородов.
3.2.1. 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.3. Ятя поглощения кислорода испытуемый газ переводят в поглотительный сосуд 12 с
раствором пирогаллола и проводят 3—4 прокачивания газа. После выдерживания газа в бюретке в
течение 1мин измеряют его объем и повторяют прокачивание до наступления постоянства объема.
Объем поглощенного газа принимают за объем кислорода.
3.2.4. Ятя поглощения окиси углерода газ переводят в поглотительный сосуд 13 с суспензией
закиси меди в серной кислоте и проводят 3—4 прокачивания газа. Для удаления пузырьков газа,
которые могут быть задержаны вязкой суспензией, при последнем прокачивании газ из сосуда
выводят медленно, до полного удаления всех пузырьков газа. После выдерживания газа в бюретке в
течение 1 мин измеряют его объем и повторяют прокачивание до постоянного объема. Объем
поглощенного газа принимают за объем окиси углерода. При использовании раствора однохлористой
меди поглощениеокиси углерода производят в барботажном сосуде с раствором однохлористой меди,
установленным вместо сосуда 13. Прокачивание повторяют до постоянного объема. В качестве
запирающей жидкости при этом применяют 10 %-иый раствор серной кислоты, в котором раство
ряется газообразный аммиак, выделяющийся из раствора однохлористой меди.
3.3. Определение компоненгов газа фракционированным сжиганием в трубке с окисью меди
3.3.1. Электрическую печь 21, снятуюс трубки для сжигания 20и установленную одной ножкой
влевое гнездо (при этом печьоткинута всторону), заранее начинаютнагревать, как указано в п. 2.2.9,
с тем. чтобы к концу анализа способом поглощения она нагревалась до 260 "С.
3.3.2. По окончании поглощения окиси углерода печь 21 надвигают на трубку для сжигания
20 и вставляют в нее термометр 22. Печь снизу закрывают асбестом. Перекрыв прямые краны 24 на
сообщение трубки 20 с бюреткой 3 при открытых кранах вилки 4. оставляют прибор на
время
19