С. 6 ГОСТ 5439-76
2.2.8. Влияние вредного пространства гребенки и трубок для сжигания на измеряемый объем
анализируемого газа исключают следующих» образом.
В бюретку 3 берут азот, очищенный от кислорода, и, сняв заглушку с левого отростка гребенки
(кран 14). продуваютазотом сначала гребенку, затем трубки для сжигания 20и 6 при открытом кране 8,
перекрывая соответственно краны. Подняв запирающую жидкость в бюретке 3 до метки «О»,
закрывают краны вилки 4. Затем, перекрыв кран 25 манометра на сообщение с прибором,
устанавливают одинаковое давление во всех частях прибора. Когда жидкость в манометре будет на
одном уровне, закрывают сначала краны вилки 4. затем кран 25 манометра, а также одноходовые
краны 24 на отростках трубки для сжигания 20.
Вредное пространство гребенки и трубок для сжигания, заполненное азотом, перед и после
анализа должно быть исключено из общего объема анализируемого газа. Объем отростка бюретки от
0 до крана 27устанавливают экспериментально или расчетом; этот объем добавляют к замерен ному
объему анализируемого газа.
Незначительным объемом крановых отростков над поглотительными растворами пренебрегают.
2.2.9. Нагрев электрической печи 21 предварительно устанавливают с помощью автотрансфор
матора на температуру 260—270 ’С — для сжигания водорода и 850—950*С —для сжигания предель
ных углеводородов.
На разогрев печи до указанных температур должно затрачиваться 7—10 мин. Температура печи
должна поддерживаться в указанных пределах в течение 10—15 мин. Температура 260—270 *С как
при регулировке, так и в процессе анализа, контролируется термометром 22.
Нагрев до 850—950 *С (светло-красное каление) контролируется термопарой только при
регулировке.
Для ускорения нагрева печи до 850—950 *С вначале (на 2—3 мин) в обмотку печи включают
электрический ток, напряжение которого на 20—30 В больше напряжения, при котором температура
печи будет достаточно устойчивой в течение всего процесса сжигания углеводородов.
Все положения подвижного контакта автотрансформатора на время разогрева и поддержания
постоянной температуры фиксируются непосредственно на шкале автотрансформатора и периоди
чески проверяются.
На поверхности кварцевой трубки с катализатором 6 расположен нагревательный элемент,
представляющий собой обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,4 мм, изолированной
эпоксидной смолой. Для поддержания постоянной температуры катализатора (80—100 *С) к зажи
мам нагревательного элемента через лабораторный автотрансформатор 7 подводится постоянное
напряжение 8—12 В. Нагревательный элемент должен быть постоянно подключен к сети. Для
создания температуры 80—100 "С требуется 30 мин.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Заполнение прибора испытуемым газом
3.1.1. Верхнюю часть гребенки заполняют из бюретки запирающей жидкостью и через рези
новую трубку к отростку крана 28 присоединяют сосуд с пробои газа. Создав в сосуде давление,
соединительную резиновую трубку продувают газом через свободный отросток крана 28. Перекрыв
краны 28 и 27 на сообщение сосуда с бюреткой 3 при открытых кранах вилки 4. набирают в бюретку
около 100 см3 газа, после чего краны вилки и сосуда закрывают. Перекрыв кран 27 бюретки на
сообщение ее с левой частью гребенки, дают I мин на стекание жидкости со стенок бюретки,
наблюдая время по песочным часам, и производят замер объема газа.
Для этого уровень жидкости в левой части бюретки устанавливают точно на 80 см3 и левый
кран вилки закрывают. При открытом правом кране вилки 4 жидкость в правой части бюретки 3
приводят приблизительно к одному уровню с жидкостью в уравнительной склянке 30.
Перекрыв кран 25 манометра на сообщение его с прибором и манипулируя уравнительной
склянкой (прижав при этом руку к правой стенке опорной рамы для предотвращения резких
движений), приводят мениски в манометре к одному уровню, после чего закрывают сначала
кран вилки, а затем кран манометра и производят замер объема газа в бюретке и запись результата
замера (форма записи всех результатов измерений при анализе приведена в приложении 1).
Датее при всех замерах объема производят предварительное уравнение его давления с давлением
в компенсационной трубке при помощи манометра.
3.2. Определение компонентного состава газа способом избирательного поглощения
3.2.1. Перекрыв кран 18на сообщение поглотительного сосуда 10с бюреткой 3, прокачивают
испытуемый газ через раствор гидроокиси калия. Для этого испытуемый газ переводят при открытых
18