С. 8 ГОСТ 27309—87
чей воды в стакан, в котором проводили выщелачивание. Фильтр
и тигель промывают 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавлен
ной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая соляную кислоту и
промывные воды в тот же стакан. Содержимое стакана нагрева
ют до полного растворения осадка.
3.2.3. Раствор, полученный по л. 3.2.1 или п. 3.2.2, выпаривают
до объема примерно 30 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Добавляют 5 см3 буферного раствора, до
водят соляной кислотой, разбавленной 1:19 до метки, перемеши
вают.
3.2.4. Для внесения поправки на содержание окиси бария в ре
активах проводят контрольный опыт, как указано в п. 3.2.
П р и м е ч а н и е . При использовании приборов с малой разрешающей спо
собностью, не устраняющих влияние кальция, в контрольный опыт вводит каль ций
в количестве, соответствующем его содержанию в анализируемой пробе.
3.2.5. При измерении в режиме атомной абсорбции измеряют
величину абсорбции анализируемого раствора, полученногопо
п. 3.2.3.
3.2.6. При измерении в режиме эмиссии при массовой доле оки
си бария до 0.3 % измеряют величину эмиссии анализируемого
раствора, полученного по п. 3.2.3.
При масовой доле окиси бария более 0,3 % аликвоту анализи
руемого раствора, полученного по п. 3.2.3, содержащую окись ба
рия в количестве, соответствующем содержанию окиси барияв
градуировочном графике (п. 3.2.8.3), помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Прибавляют буферный раствор и раствор
борной кислоты, чтобы их общий объем в 100 см3 был равен 5 н 20
см3 соответственно, доводят до метки соляной кислотой, раз
бавленной 1:19, и перемешивают.
3.2.7. После прогрева горелки спектрофотометрав течение
10 мин и получения стабильных показаний раствор вводят в пла
мя закись азота — ацетилен и измеряют абсорбцию или эмиссию
бзрия при длине волны 553,6 нм.
Абсорбцию или эмиссию каждого раствора измеряют не менее
двух раз и для расчета берут среднее арифметическое полученных
значений.
При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.
По найденному значению абсорбции или эмиссии анализируе
мого раствора за вычетом значения абсорбции или эмиссии рас
твора контрольного опыта находят массу окиси бария по градуи
ровочному графику или методом сравнения.
3.2.8. Построение градуировочного графика
3.2.8.1.При измерении в режиме атомной абсорбции и массо
вой доле окиси бария менее 0.5 % в пять из шести мерных колб