С. 4 ГОСТ 27309— 87
бавляют 3 г углекислого натрия, тигель закрывают крышкой и
сплавляют при 950—1000°С в течение 20—30 мни. Тигель с плавом
охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, содержа
щий 100 см3 теплой воды, нагревают до кипения и кипятят в те
чение 10—15 мин. Тигель с крышкой вынимают, обмывают теплой
водой и раствор снова нагревают до кипения.
2.2.7. Осадок карбонатов количественно переносят на плотный
фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной
массы и промывают 5—6 раз теплым раствором углекислого нат
рия. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяютв
20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, собирают рас
твор в стакан, в котором выщелачивался плав. Раствор выпарива
ют до объема 3—5 см3, добавляют 100 см3 воды, прибавляют ам
миак, разбавленный 1:1, до получения pH 6.5—7 (контроль по
универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 10 см3 раствора
уксуснокислого аммония (300 г/дм3). Раствор нагревают до кипе
ния и при непрерывном энергичном перемешивании прибанляют
10 см3 раствора двухромовокислого аммония. Дают осадку от
стояться в теплом месте в течение 1 ч, затем количественно пере
носят осадок на плотный фильтр, уплотненный небольшим количе
ством фильтробумажной массы, промывают фильтр с осадком
6—7 раз раствором уксуснокислого аммония (6 г/дм3) до исчезнове
ния желтой окраски фильтра. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с
осадком хромата помещают в предварительно прокаленный и взве
шенный платиновый или фарфоровый тигель, высушивают, озоля-
ют и прокаливают при 700—800Х в течение 20—25 мин до посто
янной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взве
шивают. Если осадок имеет зеленоватую окраску, его снова про
каливают при увеличенном доступе воздуха.
2.2.8. Для внесения поправки на содержание окиси бария в ре
активах проводят контрольный опыт, как указаноо в п. 2.2. Для
приготовления раствора контрольного опыта навеску калия-нат
рия углекислого(5—10 г) помещают в стаканвместимостью
400 см3, содержащий 100 см3 теплой воды и 2—3 см3 перекиси во
дорода. и далее анализ продолжают, как указано в пп. 2.2.1—
2.2.7.
2.3. О б р а ботк а р езу л ьт ат о в
Массовую долю окиси бария (X) в процентах вычисляют
2.3.1.
по формуле
т
д-_ (Я1|—Ml)’fmK
■
100
,
где mi — масса осадка сульфата или хромата бария в анализиру
емой пробе, г;