ГОСТ 27309— #7 С. 7
татку добавляют 20 см3 раствора борной кислоты, стенки стакана
обмывают водой и вновь выпаривают до густых белых паров хлор
ной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, добавляют 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10—20 см3 воды и нагрева
ют до растворения солей.Раствор фильтруют через плотный
фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажкой
массы, в стакан вместимостью 250 см3. Фильтр с остатком промы
вают горячей водой до получения нейтральной реакции.Фильт
рат сохраняют в качестве основного раствора.
3.2.1.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, вы
сушивают, озоляют н прокаливают при 600—700Х. Остаток сплав
ляют с 0.5 г углекислого натрия при 950—1000°С в течение 10—
15 мин. Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вмести
мостью 250 см3 и выщелачивают плав горячей водой. Тигель вы
нимают, обмывают водой, полученный раствор доводят до кипе
ния. После отстаивания осадок карбонатов отфильтровывают на
плотный фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтро-
бумажной массы, промывают 4—5 раз теплым раствором углекис
лого натрия. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре раство
ряют горячей соляной кислотой, разбавленной I : 19. Полученный
раствор присоединяют к основному раствору.
3.2.2. Щелочное спекание
3.2.2.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый
тигель, прибавляют 1 г углекислого натрия, тщательно перемеши
вают и спекают смесь при 900—950°С в течение 30—45 мин.
3.2.2.2. При разложении пробы спеканием со смесью для спе
кания навеску массой 0,5 г помещают в форфоровый тигель итща
тельно перемешивают с 2 г смеси для спекания до получения од
нородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в кон
денсаторную или папиросную бумагу. Ампулообразныйкулечек
помещают на подкладку из беззольной увлажненной фильтро
вальной бумаги в форфоровый тигель, в котором проводили пере
мешивание. Тигель с содержимым помещают в холодную муфель
ную печь, нагревают до 750—800°С и выдерживают при этой тем
пературе 15—30 мин.
3.2.2.3. Тигель со спеком, полученным по п. 3.2.2.1 или п. 3.2.2.2,
помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100 см3 го
рячей воды, 2—3 см3 перекиси водорода, нагревают до кипения и
кипятят до полного распадения спека. Тигель извлекают из стака
на и обмывают водой. Комочки спека размельчают стеклянной па
лочкой с пестиком. Раствору дают отстояться до полной коагуля
ции осадка карбонатов.Осадок отфильтровываютна плотный
фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной
массы, и промывают 5—б раз теплым раствором углекислого нат
рия. Фильтрат отбрасывают. Затем осадок смывают струей горя-