С. 7 ГОСТ 22985-90
аммиаката серебра и фиксируя значение потенциала, устанавливающегося после каждой порции
раствора серебра. В зоне скачка потенциал устанавливается в течение 2—3 мин. После скачка
потенциала добавляют еше две-три порции раствора аммиаката серебра. Расход раствора аммиаката
серебра на титрование аликвоты поглотительного раствора должен составлять 0.3—5.0 см3.
Черную взвесь сульфида серебра, осаждающуюся в процессе титрования на поверхности
сульфидсеребряного электрода, необходимо периодически удалять легким постукиванием по
электроду.
4.2.1.5. Приналичии в растворе только сульфид-иона скачок потенциала наблюдается в
области минус 700—плюс 50 мВ.
4.2.1.6. При совместном присутствии сульфид- и меркаптид-ионов в поглотительном растворе
скачок потенциала, соответствующий сульфид-иону, наблюдается в области минус 700—минус
400 мВ. Следующий скачок потенциала в области минус 350—плюс 100 мВ соответствует меркап-
тид-ионам.
При отсутствии четко выраженного скачка потенциала для меркаптид-иона, когда расход
раствора аммиаката серебра на титрование меркаптид-иона составляет менее 0.3 см3, необходимо
повторить анализ, увеличив обьем аликвоты поглотительного раствора.
4.2.1.7. Если содержание меркаптановой серы в газе значительно (в 5 раз и более) превышает
содержание сероводорода, анализ сульфид- и меркаптид-ионов проводят из двух разных объемов
аликвот поглотительного раствора, руководствуясь табл. 1.
4.2.1.8. При отсутствии сульфид-иона в растворе скачок потенциала, соответствующий мер-
каптид-иону, наблюдается в области минус 380—плюс 80 мВ.
4.2.2. Автоматическое титрование
4.2.2.1. На приборе БАТ-15 проводят автоматическое титрование сернистых соединений до
заданного потенциала (потенциала точки эквивалентности), который предварительноустанавливают
графически по кривой титрования, построенной в координатах потенциал (Е), мВ —обьем (И, см3,
раствора аммиаката серебра. Этот метод может быть использован для анализа продуктов относи
тельно постоянного состава, содержащих только один вид сернистых соединений (сероводород или
меркаптаны).
4.2.2.2. На приборе Т-108 (Т-106) проводят автоматическое титрование либо по п. 4.2.2.1, либо
с записью кривых титрования. При проведении автоматической записи кривых титрования можно
анализировать продукты, содержащие оба сернистых соединения.
4.2.2.3. При автоматическом титровании скорость подачи раствора аммиаката серебра при
подходе к эквивалентной точке титрования устанавливают на уровне 0,3 см3/мин.
4.2.3. Анализ жидкого остатка
В стакан для титрования помещают 25—30 см3 спирто-толуольного раствора и переносят
неиспарившийся углеводородный остаток из склянки
2.
Дважды ополаскивают склянку порциями
по 5—10 см3спирто-толуольного раствора, присоединяя промывные растворы к раствору в стакане.
Устанавливают стакан на магнитную мешалку, помещают электроды, включают мешалку и через
5 мин измеряют исходный потенциал.
В присутствии только меркаптановой серы исходный потенциал устанавливается от минус 250
до минус 450 мВ и при титровании наблюдается один скачок потенциала в области минус 350—плюс
100 мВ.
При одновременном присутствии в жидком остатке меркаптанов и элементарной серы исход
ный потенциал может устанавливаться в области минус 590—минус 480 мВ. При этом наблюдают
два скачка потенциала: первый в области минус 500 —минус 300 мВ, второй —минус 250 —
плюс 100 мВ. Объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование
меркаптановой серы, рассчитывают от нулевого объема до второго скачка потенциала, не
принимая во внимание первый скачок потенциала.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Массовую долю сероводорода (А"нл) и меркаптановой серы (TRSH) в газах в процентах при
поглощении сернистых соединений щелочным поглотительным раствором вычисляют по формулам:
Vx-
Г, - И, 100
‘H.S
"
т V{
’
(5)
68