ГОСТ 22985-90 С. 6
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Поглощение сероводорода и меркаптанов
4.1.1. Осторожно открывают запорное устройство пробоотборника (или пробоотборной труб
ки) и испаряют пробу газа со скоростью не более 250 дм3/ч.
При одновременном использовании содового и щелочного поглотительных растворов скорость
пропускания газа от 150 до 250 дм3/ч.
При испарении газа с меньшей скоростью может происходить значительное поглощение
меркаптановой серы содовым раствором, которую необходимо затем анализировать и учитывать в
расчетах.
Скорость испарения пробы регулируют сначала степенью открытия вентиля пробоотборника,
а в конце испарения —подогревом пробоотборника теплой сухой тканью или рукой.
4.1.2. Для анализа должен быть использован весь объем газа из пробоотборника.
4.1.3. После окончания испарения пробы газа пробоотборник (пробоотборную трубку) и
газовые часы отсоединяют от установки и продувают склянки инертным газом в течение 3—5 мин.
4.1.4. При анализе газов, содержащих углеводороды С5 и выше, пробу испаряют по п. 4.1.1.
Неиспарившийся жидкий остаток осторожно переливают из пробоотборника в предохранительную
склянку
2,
не допуская его переброса в склянку с поглотительным раствором. Испарение жидкого
остатка проводят при постепенном нагревании склянки
2
на водяной бане до 40 "С—60 *С и
выдерживают при этой температуре до прекращения испарения газа. Затем отсоединяют пробоот
борник и продувают жидкий остаток и поглотительные растворы инертным газом втечение 3—5 мин.
Неиспарившийся в этих условиях жидкий остаток из склянки
2
количественно переносят в
стакан для титрования и анализируют по п. 4.2.3.
4.1.5. Взвешивают пустой пробоотборник и вычисляют массу газа.
4.1.6. Массу газа, отобранного по п. 2.2, определяют как произведение объема, измеренного
газовыми часами и приведенного к нормальным условиям, на плотность.
4.1.7. При отсутствии в пробе углеводородов С5 и выше массу газа, испаренного из пробоот
борника, допускается определять по п. 4.1.6. при этом склянки инертным газом не продувают.
4.1.8. Щелочной раствор из поглотительных склянок переносят в мерную колбу или цилиндр
вместимостью 100 см3. Поглотительные склянки один-два раза ополаскивают дистиллированной
водой порциями по 5—10см3,сливая промывную воду вту же колбу или цилиндр. Раствортщательно
перемешивают и измеряют его объем.
При одновременном использовании содового и щелочного поглотительных растворов с ними
поступают аналогичным образом, помещая в отдельные мерные колбы или цилиндры.
4.2. Анализ поглотительных растворов и жидкого остатка
Анализ сульфида и меркаптндов калия (натрия), образующихся в поглотительных растворах, и
меркаптановой серы в жидком остатке проводят потенциометрическим титрованием 0.01 моль/дм3
раствором азотнокислого аммиаката серебра вручную или автоматически.
4.2.1. Потенциометрическое ручное титрование поглотительных растворов
4.2.1.1. В стакан для титрования, установленный на магнитную мешалку, наливают раствор
гидроокиси калия (натрия) с массовой долей 5 % в количестве, необходимом для погружения
рабочей части сульфидсеребряного электрода на глубину не менее 3/ 4 длины, и включают мешалку.
Из мерной колбы или цилиндра пипеткой приливают аликвотную часть анализируемого поглоти
тельного раствора, через 1—2 мин измеряют значение исходного потенциала.
Объем аликвотной части поглотительного раствора дтя анализа подбирают в соответствии с
табл. I или по потенциалу, не изменяющемуся при постепенном приливании поглотительного
раствора из пипетки.
4.2.1.2. При наличии сульфид-иона исходный потенциал раствора устанавливается от минус
760 до минус 500 мВ. Потенциал менее 500 мВ (по абсолютному значению) при использовании
максимального объема аликвоты поглотительного раствора (50 см3) на анализ принимают
за отсутствие сульфид-иона в растворе.
4.2.1.3. При наличии в растворе только меркаптид-нонов исходный потенииал устанавливается
от минус 450 до минус 200 мВ.
Исходный потенциал менее минус 200 мВ (по абсолютному значению) при использовании
максимального объема аликвоты поглотительного раствора (50 см3) на анализ принимают за
отсутствие меркаптид-ионов в растворе.
4.2.1.4. Записывают объем раствора азотнокислого аммиаката серебра концентрации точно
0.01 моль/дм3 в бюретке и начинают титрование раствора, приливая к нему по 0.1 см3 раствора
67