ГОСТ 22985-90 С. 4
и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Приготовленный 0,01 моль/дм3 раствор
азотнокислого аммиаката серебра хранят всклянке изтемного стекла или склянке, обернутой черной
светонепроницаемой бумагой.
3.4.2.Точную концентрацию 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра уста
навливают по свежеприготовленному 0.01 моль/дм3 раствору йодистого калия.
Взвешивают 0,166 г йодистого ка,зия с точностью до четвертого десятичного знака, количест
венно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде
при перемешивании, затем доводят водой до метки.
Концентрацию йодистого калия в растворе (С), г/см3, вычисляют по формуле
т
ККГ
(
1
)
где
т
— масса йодистого калия, г;
100 —объем дистиллированной воды, в котором растворена масса казня Йодистого, см3.
В стакан для титрования наливают 30—40 см3дистиллированной воды, приливают пипеткой
5 см3 раствора йодистого калия и устанавливают на магнитную мешалку. В раствор опускают
электроды так. чтобы рабочая часть сульфндсеребряиого электрода была погружена в раствор на
глубину не менее 3/4длины, включают мешалку и записывают начальное значение потенциала.
3.4.3.Титрование проводят из бюретки с ценой деления не более 0,05 см3. Записывают объем
азотнокислого аммиака серебра и начинают титровать порциями по 0,2—0,5 см3. При изменении
потенциала более 10 мВ от одной порции аммиаката серебра объем добавляемой порции уменьшают
до 0,10—0,05 см3. Записывают объем прилитого раствора азотнокислого аммиаката серебра и
соответствующий ему установившийся потенциал. В зоне скачка потенциала его значение записы
вают по истечении 1—2 мин. Титрование продолжают до тех пор. пока изменение потенциала от
добавления 0.05—0.10 см3 раствора азотнокислого аммиаката серебра будет не более 30 мВ.
Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра
( К ,
см3, соответствующий точке эквива-
леггтности. вычисляют по формуле
К. +
<А^ГО.,Х- А^,> АИ
(
2
)
2д£;м -(д £ |+ д ^)’
где
У„
—объем расгаора аммиаката серебра, израсходованный на титрование Йодистого калия до
начала скачка потенциала, см3;
Д/.ти —максимальная разность значений потенциазов между двумя измерениями (скачок потен-
циаза), мВ:
ДА’, —разность значений потенциазов между измерениями непосредственно перед скачком
потенциаза. мВ;
д Г —объем порции раствора аммиаката серебра, приливаемый между двумя измерениями в
области скачка потенциаза (шаг титрования), см3;
Д£2—разность значений потенциазов между измерениями непосредственно после скачка потен-
циаза, мВ.
Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.
Титрование раствора йодистого калия повторяют три-четыре раза и вычисляют среднеарифме
тическое результатов не менее трех определений объемов раствора аммиаката серебра, отличающихся
между собой не более чем на 0,02—0.03 см3.
3.4.4.Массу сероводорода в граммах, соответствующую 1см3 раствора азотнокислого аммиа
ката серебра точно 0.01 моль/дм3, вычисляют с точностью до шестого десятичного знака по с|юрмуле
Т.
5с 0.1025
(3)
где 5 —объем раствора йодистого калия, см3;
с
—концентрация йодистого калия в растворе, г/см3;
0,1025 —коэффициент пересчета йодистого калия на сероводород:
V—
объем 0,01 моль/дм3 раствора аммиака серебра, израсходованный на титрование 5 см-’
йодистого калия, см3.
65