С. 3 ГОСТ 22985-90
Таблица I
Предполагаемая массонам доля
ееропоаорода или меркапгаповоп
серы игаде.
Вместимость
иробоотборника.
см’
Объем гада,
отобранного с потока
(и. 2.2). ям’
Объем аликвотной части
поглотительного раствора
на титрование, см’
Or 0.0002 до 0.0005
Св. 0.0005 • 0.0030
. 0,003 . 0,015
.0.015 . 0.100
. 0,10 * 1,00
400
400
50
50
50
100
100
10
5
5
От 50 до 20
» 20 . 3
* 25 . 5
» 10 . 2
* 2 » 0.2
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.!. Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3.2. Подготовка этилового спирта
К 1дм3 спирта добавляют 5.0 г гидроокиси натрия, перемешивают, выдерживают в течение
12—16 ч, декантируют и перегоняют с дефлегматором.
3.3. Подготовка электродов
3.3.1. Подготовка хлорсеребряного электрода
Хлорсеребряный электрод готовят в соответствии с паспортом. Для обеспечения стабильной
работы электрода в его растворе должны постоянно присутствовать кристаллы хлористого калия.
3.3.2. Приготовление сульфидсеребряного электрода
3.3.2.1. Серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаривают иля припаивают к
защищенному концу медного одножильного провода длиной 100—150 мм, другой конец которого
соединяют с изолированным проводом со штекером, вставляющимся в гнездо потенциометра с
пометкой «изм». В стеклянную трубку, снабженную с широкого конца пробкой с олзерстием,
вставляют подготовленный проводник таким образом, чтобы серебряная проволока выступала за
противоположный оплавленный конец трубки на 15—20 мм. Внутрь трубки нативают расплавлеи-
ный парафин так, чтобы проволока проходила по центру трубки. Для обеспечения устойчивого
положения проводника применяют наряду с резиновой пробкой менделеевскую замазку или
эпоксидную смолу.
3.3.2.2. Рабочую часть серебряного электрода (прнготоатенного по п. 3.3.2.1) шлифуют до
блеска шлифовальной шкуркой или микропорошком, протирают спиртом и помещают для сульфи
рования в раствор, состоящий из 5 см3 раствора сернистого натрия и 90 см3 этилового спирта,
насыщенного 3-водным или безводным уксуснокислым натрием. К указанному раствору при
постоянном перемешивании приливают по каплям в течение 10—15 мин 10 см3раствора азотнокис
лого серебра (0,1 моль/дм3).
Сульфированный
электрод вынимают из раствора, промывают дистил
лированной водой, удаляют с его поверхности осадок сульфида серебра фильтровальной бумагой и
повторно сульфируют с использованием свежих растворов. Электрод промываютдистиллированной
водой и слегка протирают фильтровальной бумагой. Измеряют потенциал свежеприготовленного
электрода, используя в качестве сравнительного хлорсеребряный электрод в растворе щелочи с
массовой долей 5
%.
При потенциале более минус 250 мВ (по абсолютной величине) в раствор по
каплям приливают 0,01 моль/дм3раствор азотнокислого аммиаката серебра до достижения нулевого
значения потенциала. Промывают электрод и оставляют его в дистиллированной воде на 8—12 ч.
Первое титрование на свежеприготовленном электроде во внимание не принимают.
3.3.2.3. Длительность устойчивой работы приготовленного по п. 3.3.2 электрода составляет
2—6 недель. После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и проти
рают фильтровальной бумагой. При снижении чувствительности сульфидсеребряного электрода,
когда скачки потенциала в эквивалентной точке титрования сернистых соединений составляют
менее 100 мВ. электрод активируют, помещая его на 5—10 мин в спнрто-толуольный раствор. При
отсутствии положительного эффекта от активации поверхность сульфидсеребряного электрода
зачищают и сульфируют заново по п. 3.3.2.2.
Ятя восстаноатения активности аргентитового электрода марки ЭА-2—100 поступают анало
гичным образом.
Электроды хранят в дистиллированной воде.
3.4. Приготовление 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра
3.4.1.В мерную колбу вместимостью 1дм3 помещают 1,70 г азотнокислого серебра и раство
ряют его в 100—150 см3дистиллированной поды, добавляют 25 см3водного аммиака, перемешивают
64