ГОСТ 27996-88 С. 6
делительной воронке 2 раза дистиллированной водой порциями по 250 см-’ и фильтруют черезсухой
бумажный фильтр, очищенный от загрязнения цинком, в склянку из темного стекла с притертой
пробкой. Раствор хранят при температуре 5—10 ’С не более 1 мес.
3.2.3. Приготовление рабочего раствора дитизома
25см-’ запасного раствора дитизона помещают в сухую мерную колбу вместимостью 500 см3,
доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
3.2.4. Приготовхение раство/ха с массовой долей тиосульфата натрия 50 %
500.0 г тиосульфата натрия растворяют в 500 см3дистиллированной воды.
3.2.5. Приготовление ацетатного буерного раствора с pH 5
272.0 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды,
прибавляют 58 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем полученного раствора до 1 дм3
дистиллированной водой.
3.2.6. Приготовление маскирующего раствора
1дм3ацетатного буферного раствора с pH 5 смешивают с 25 см3раствора тиосульфата натрия.
Полученный раствор очищают от примесей цинка экстракцией раствором дитизона в четыреххло-
ристом углероде. Для этого его помещают в делительную воронку вместимостью 1000см3, приливают
5—7 см3 раствора дитизона, приготовленного по п. 3.2.2 (допускается использование раствора
дитизона, не очищенного от продуктов его рахтожения), энергично встряхивают в течение 3 мин и
после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока дитизон
перестанет менять свою первоначальную окраску. Затем очищаемый раствор отмывают от дитизона,
энергично встряхивая его с 5—7 см3 четыреххлористого углерода в течение 3 мин и отбрасывая
органическую фазу. Промывку повторяют до тех пор, пока четыреххлористый углерод не перестанет
окрашиваться. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, очищенный от загряз
нения цинком, и хранят при температуре 5—10 *С не более 2 недель.
3.2.7. Приготовление раствора цинка массовой концентрации I мг/см3 (раствор Л) - по
п. 2.2.2.
3.2.8. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 100мкг/см1(раствор В)
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 10 см3 раствора А. доводят до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.
3.2.9. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 5 мкг/см3 (раствор Г)
Вмерную колбу вместимостью 100 см3пипеткой помещают 5 см3раствора В, доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор готовят вдень проведения испы
тания.
3.2.10. Приготовление раствора сравнения
В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в табл. 2 объемы раствора Г, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно
перемешивают. Растворы готовят в день проведения испытания.
Т а 6 л и и а 2
Н о м е р р а с т о р г
с р а в н е н и я
Г,
О б ъ ем р а с тв о р а
с м 5
М а сс о н а » K onuc> i7pauii»
п и н к а н р а ств о р е
с р а в н е н и я , м к т/с м *
в
М а с с о в а я к о п и е й гр а ц и я и м н к а
в
р аств о р е с р а в н е н и я
в
п е р е сч ет е н а м ас с о в у ю д о л ю р а с т и т е л ь н о м м ат е р и а л е .
м л н - 1 (м т /к т )
I
2
3
4
5
6
0
2
4
6
$
10
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1,0
0
20
40
60
80
100
3.3.П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
3.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы —по п. 2.3.1.
3.3.2. Определение цинка в растворе золы
Из растворов золы и растворов сравнения дозатором или пипеткой берут пробы по 5 см3,
помещают вделительные воронки вместимостью 50—100 см3, дозатором или из бюретки приливают
по 10 см3маскирующего раствора, перемешивают и дозатором или из бюретки приливают по 10 см3
рабочего раствора дитизона. Встряхивают воронки в течение 1мин. После разделения фаз нижний
слой четыреххлористого углерода сливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной просве
чиваемого слоя Юмм.
25