С. 3 ГОСТ 27996—88
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1. Озаление растительного материала и растворение заш
В тигле взвешивают с погрешностью не более 0.002 г навеску испытуемой пробы, подготов
ленной по п. 2.2.1, массой 0,2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают
температуру до 250—300 "С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до
(525±25) ’С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую водяную баню и упаривают
кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3соляной кислоты,
разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане втечение 30
мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку,
установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательнообмываютдистиллированной водой,
доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу
для анализа берут, не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через
бумажный фильтр.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
Допускается увеличение массы навески до (2±0,02) г при необходимости анализа испытуемой
пробы на содержание меди, марганца, железа. В этом случае перед определением цинка раствор
золы разбавляют в десять раз соляной кислотой, разбавленной 1:40.
2.3.2. Определение цинка в растворе золы
2.3.2.1. Определение цинка в растворе золы проводят по аналитической линии 213.9 нм.
используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное
(прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым
катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. При
установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений погло
щения для растворов сравнения.
2.3.2.2. Приборы, позволяющие считывать показания в единицах пропускания или оптической
плотности, градуируют по серии растворов сравнения. При стабилизировавшемся режиме работы
прибор;» в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий цинк, и устанавливают начало
отсчета (нулевое значение оптической плотности шли 100 %-ное пропускание). Затем вводят в пламя
остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации цинка и регистрируют
соответствующие им показания измерительного прибора.
2.3.2.3. Приборы, имеющие цифровые преобразователи измеряемого сигнала в значение
концентрации, градуируют подвум растворам сравнения —первому и четвертому. Установив начало
отсчета (нулевое значение концентрации) по первому раствору сравнения, в пламя вводят четвертый
раствор сравнения и добиваются положения, когда значение отсчета равно соответствующему этому
раствору значению массовой доли цинка в растительном материале — 100 млн-1. Попеременно
вводя в пламя первый и четвертый растворы сравнения, добиваются точной установки указанных
значений.
2.3.2.4. Отградуировав прибор по растворам сравнения, впламя вводят растворы золы и регистри
руют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный
опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и четвертый растворы сравнения
для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются
отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % ото.,
градуировку прибор;» корректируют или повторяют и последние десять растворов золы
анализируют снова.
Если показание прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения
при работе в режиме оптической плотности или пропускания или для четвертого раствора сравнения
при работе в режиме «концентрация», раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40,
и повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
2.4.О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1.При использовании приборов, позволяющих считывать показания в единицах пропус
кания или оптической плотности, по данным, полученным для растворов сравнения, строят
градуировочный график. Г1о оси абсцисс откладывают массовые концентрации цинка в растворах
сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1, указанные в табл. 1, а
по оси ординат —соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному
22