С. 5 ГОСТ 27996-88
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50. 100. 500
и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 5 см3 или дозатор той же вместимости с
погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленный из материала, не загрязняющего
раствор цинком;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 100см3илидозатор вместимостью 10см3
с погрешностью дозирования не более I %. изготовленный из материала, не загрязняющего раствор
цинком;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетки 2-го класса точности
вместимостью 5, Юсм3;
цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 250. 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
воронки лабораторные диаметром 150 мм по ГОСТ 25336;
фильтры обездоленные, •синяя» и «белая лента» диаметром 15 см или бумагу фильтроваль
ную лабораторную марки ФНС по ГОСТ 12026; очищают от загрязнения цинком следующим
образом: фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой,
разбавленной 1:100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной
реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном
шкафу при температуре не более 95 "С;
бумагу индикаторную универсальную для определения pH 1—10;
натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. ч.д.а.;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068. ч.д.а.;
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:5 по объему;
аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч. или ч.д.а.. разбавленный дистиллированной водой 1:200 по
объему;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или чдг.а.; пригодность реактива для анализа
проверяют следующим образом: примерно 0.001 г дитизона растворяют в 100 см3четыреххлористого
углерода и оставляют в закрытой склянке на сутки в темноте при температуре 5—10 ‘С. Если окраска
раствора дитизона остается изумрудно-зеленой, четыреххлористый углерод пригоден для анализа.
Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на присутствие в четыреххлористом углероде
примесей, разлагающих дитизон. В этом случае четыреххлористый углерод необходимо очистить
следующим образом: 500 см3четыреххлористого углерода помешают в склянку с пришлифованной
пробкой вместимостью 1дм3, добавляют 10 г активированного угля, встряхивают в течение 5 мин и
фильтруют через бумажный фильтр. Обработку повторяют с новой порцией активированного угля.
Затем четыреххлористый углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, собранном на
шлифах;
дитизон (дифенилтиокарбазон) по Н’ГД, ч.д.а.;
цинк гранулированный по Н’ГД, х.ч.;
воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п. 2.1.1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1, 1:40 и 1:100
по объел!у;
кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61, х.ч.;
уголь активированный по ГОСТ 4453.
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
и.мсхшшс такие же или лучшие метрологические характеристики.
3.2.П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.2.1. Подготовка проб к испытанию —по п. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление и очистка запасногораствора дитизона
0,100 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 150 см3
четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через
бумажный фильтр с синей лентой вделительную воронку вместимостью 1000см3, приливают
250см3 аммиака, разбавленного 1:200, и энергично встряхивают в течение 1 мин. После
разделения фаз нижний органический слой, содержащий продукты разложения дитизона, сливают
и отбрасывают, а верхний водный слой, содержащий дитизон, промывают 2 раза 3—5 см3
четыреххлористого углерода. Затем приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5. 500 см3
четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз
нижний слой четырех хлористого углерода с растворенным в нем дитизоном переносят в другую
делительную воронку или колбу, а водную фазу отбрасывают. Раствор дитизона в
четыреххлористом углероде промывают в
24