ГОСТ 30050-93
Для простых приборов, не имеющих такой регулировки, следует включать источник напряже
ния последовательно с электродом. Можно использовать сухой элемент 1,5 В и трансформатор.
Бюретку (6.5) наполняют стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты (5.8) и
закрепляют в штативе для титрования таким образом, чтобы кончик бюретки был погружен ниже
уровня поверхности жидкости в химическом стакане (6.6). Затем регистрируют начальные показания
бюретки и потенциометра.
9.4 Проведение титрования
9.4.1 Ручное титрование
Титруют стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты (5.8), добавляя его неболь
шими порциями. После каждого добавления необходимо подождать до установления постоянного
потенциала в ячейке для титрования, т. е. до момента, когда скорость изменения потенциала в ячейке
будет меньше 0,005 В/мин, после чего необходимо зарегистрировать показания бюретки и потенци
ометра. В процессе титрования, если от добавления 0.1 см3 титранта потенциал изменяется более
чем на 0,03 В (соответствующим 0,5 pH единиц шкалы), добавляют по объему стандартный уксус
нокислый раствор хлорной кислоты порциями по 0.05 см3.
Впромежутках, если от добавления 0.1см ’ титранта потенциал изменяется менее чем на 0.03 В,
добавляют стандартный уксуснокислый растворхлорной кислоты порциями, чтобы изменить общий
потенциал не более чем на 0,03 В.
Титрование прекращают, когда добавление 0.1 см3 стандартного уксуснокислого раствора
хлорной кислоты изменяет потенциал менее чем на 0,005 В.
9.4.2 Титрование с автоматической записью результатов
Необходимо отрегулировать прибор в соответствии с инструкциями изготовителя и установить
скорость титрования не более 1,0 см3/мин.
9.5 Очистка частей аппарата
По окончании титрования снимают стакан и промывают электроды и кончик бюретки раство
рителем для титрования (5.7), затем водой и снова растворителем.
В нерабочем состоянии электроды необходимо хранить в воде.
9.6 Контрольное испытание
9.6.1 Ручное титрование
Для каждой партии растворителя проводят контрольное титрование, оттитровывая 120 см3
растворителя для титрования. К растворителю добавляют стандартный уксуснокислый раствор
хлорной кислоты (5.8) по 0,05 см3. После каждого добавления необходимо подождать, пока
не установится постоянный потенциал в ячейке для титрования (9.4.1). После каждого
добавления регистрируют показания потенциометра и бюретки.
9.6.2 Титрование с автоматической записью результатов
Для каждой серии проб проводят контрольное титрование, оттитровывая 120 см3растворителя
для титрования (5.7).
Испытания проводят по 9.4.2.
10 Обработка результатов
10.1 По результатам ручного титрования строят график, откладывая значения объемов добав
ляемой кислоты в зависимости от соответствующих показаний потенциометра.
10.2 Конечную точку определяют по графику, построенному по результатам ручного или
автоматического титрования. Конечная точка является средней точкой изгиба, т. е. точкой, от
которой вогнутая кривая изменяется в выпуклую.
Конечную точку можно определять другим способом, когда при титровании 1 см3 титранта
потенциал изменяется на 50 мВ.
10.3 Если точки изгиба нет или она очень слабо выражена, титрование проводят согласно
разделу 11. Точка изгиба, полученная обратным титрованием, должна соответствовать требовани ям
10.2.
10.4 Общее щелочное число TBNh миллиграммах КОН на 1г пробы рассчитывают по формуле
т
(4)
6
90