ГОСТ 30050-93
хлорбензола (5.3). охлаждают и титруют раствором хлорной кислоты (5.8.1), используя электродную
систему и методы, представленные в 8.1—8.4 и 9.3—9.5. После этого определяют конечную точку
тем же методом, которым определяют щелочное число (10.2). Потом проводят холостое титрование
на 40 см3ледяной уксусной кислоты плюс 80 см’ хлорбензола (9.6).
5.8.3 Расчет
Титр раствора хлорной кислоты (71,) вычисляют по формуле
т
1000/и...
0 204.23 х (И, - Р4) ’’ ’
где /п —масса калия фталевокнелого кислого (бифталата калия), г;
Vn — объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование контрольного опыта, см3;
V, —объем хлорной кислоты, пошедший на титрование, см3.
Пр и ме ч а н и я
1 Из-За относительно большого коэффициента объемного расширения органических жидкостей раствор
хлорной кислоты в уксусной кислоте используют при температуре, отличающейся or температуры, при
которой устанавливался титр, на ± 5 ‘С. Если температура выше на 5 ‘С, то умножают объем на коэффициент I—
(/х 0,001). Если температура была ниже на 5°С. то умножают объем на коэффициент 1+(/х 0.001).
2 Раствор хлорной кислоты титруют нс реже одною раза в неделю или чаще, сети есть подозрение, что
титр раствора изменился.
5.9Уксуснокислый натрий, 0,1 мать/дм3 стандартный уксуснокислый раствор (для обратного
титрования)
5.9.1 Подготовка раствора
Безводный карбонат натрия (5.5) в количестве 5,3 г растворяют в 300 см3уксусной кислоты и
доводят до 1дм3уксусной кислотой после полного растворения.
5.9.2 Установка титра
120 см ’ растворителя (5.7) и 8 см5стандартного уксуснокислого раствора хлорной кислоты (5.8)
титруют раствором ацетата натрия (5.9.1) при использовании электродной системы в соответствии с
8.1—8.4 и 9.3—9.5. Конечную точку определяют тем же методом, которым определяют щелочное
число (10.2).
5.9.3 Титр раствора уксуснокислого натрия Тх рассчитывают по формуле
т = (8-0° - К,) Ъ(2)
*2
где /„ и Ki определены (1);
У2 —объем уксуснокислого натрия, используемый при установке титра, см3.
П р и м е ч а н и е —Раствор уксуснокислого натрия титруют раз в неделю и чаше, если есть подозрение,
что титр раствора изменился.
6 Аппаратура
6.1 Потенциометр (pH-метр) с автоматической или ручной записью.
6.2 Стеклянный электрод общего назначения, обеспечивающий измерение pH от 0 до И.
6.3 Электроды: эталонный электрод, насыщенный каломельный втулочного типа с безводным
солевым мостиком.
Прим е ч а и и с —Некоторые эталонные электроды с оплавленной или волокнистой диафрагмой, а
также комбинированные системы из стеклянных и сравнительных электродов, такие как система, состоящая из
стеклянного электрода с одним стержнем и электрода из серебра (хлористого серебра). Эти электроды могут
быть использованы при условии применения мостика перхлората натрия. Однако при появлении неустойчи
вости или в связи с другими проблемами применяют электрод втулочного тина.
6.4 Мешалка механическая или электрическая с переменными скоростями, снабженная про
пеллером или лопастью из химически инертного материала. Если применяется электрическая
мешалка, ее необходимо заземлить, чтобы включение и выключение источника тока к мотору не
вызвало постоянного изменения показаний во время титрования. Допускается применять магнитную
мешалку с палочкой для перемешивания при условии соблюдения вышеуказанных требований.
873