ГОСТ 30050-93
4 Сущность метода
4.1 Сущность метода заключается в растворении испытуемой массы а безводной смеси хлор
бензола и ледяной уксусной кислоты и объемном титровании раствором хлорной кислоты вледяной
уксусной кислоте потенциометрическим способом. При титровании в качестве индикаторного
электрода применяют стеклянный электрод, в качестве сравнительного —каломельный, который
соединяют с раствором испытуемой массы посредством солевого мостика. Показания потенциомет ра
наносят на график в зависимости от соответствующих им объемов титрованного раствора.
Конечная точка определяется на последнем изгибе полученной кривой.
4.2 При титровании отработанных масел согласно 4.1 кривая результатов не имеет четкого
изгиба, в таких случаях используют обратное титрование стандартным титрованным раствором
ацетата натрия (раздел 11).
5 Реактивы
Для анализа используют только реактивы ч. д. а. и дистиллированную воду или воду эквива
лентной чистоты.
5.1 Ледяная уксусная кислота
Предостережение. Уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлорбензол токсичны и вызывают
раздражение. Все операции с этими реактивами проводят в хорошо проветриваемом помещении,
желательно в вытяжном шкафу.
5.2 Уксусный ангидрид (предостережение в 5.1).
5.3 Хлорбензол (см. предостережение в 5.1).
5.4 Калий фталевокислый кислый (бифталат калия) (К.НСкН40 4).
5.5 Карбонат натрия безводный (Na2C 03).
5.6 Электролит (перхлорат натрия).
Насыщенный раствор перхлората натрия (NaCI04) готовят в ледяной уксусной кислоте (5.1).
Избыток нерастворившегося перхлората натрия должен всегда находиться в нижней части раствора.
Предостережение. Перхлорат натрия токсичен и вызывает раздражение. При нагревании пер
хлорат натрия является сильным окислителем. Необходимо соблюдать большую осторожность и
избегать контакта с органическими веществами при условиях, которые могут привести к последу
ющему высыханию или нагреванию. Пролитую жидкость необходимо немедленно и тщательно
смыть водой.
5.7 Растворитель для титрования. Добавляют I объем ледяной уксусной кислоты (предостере
жение в 5.1) к 2 объемам хлорбензола.
5.8 Хлорная кислота, 0,1 моль/дм3 стандартный уксуснокислый раствор
5.8.1 Подготовка к титрованию
Смешивают 8,5 см’ 70—72 %-ноЙ (по массе) хлорной кислоты (НСЮ4) или 10.2 см* 60—62 %-ной
(по массе) хлорной кислоты, или 11,8 см3 57 %-ной (по массе) хлорной кислоты с 500 см3ледяной
уксусной кислоты (5.1) и 30 см’ (или 35 см’, если используют 57 %-ную (по массе) хлорную
кислоту’) ангидрида уксусной кислоты (5.2) (см. примечание). Разбавляют до 1дм’ ледяной
уксусной кисло той.
Раствор выдерживают в течение 24 ч перед установкой титра.
Предостережение. Настоящий раствор хлорной кислоты не является опасным в условиях
проведения данного испытания. Однако концентрированная хлорная кислота является сильным
окислителем и образует взрывчатые смеси при нагревании с органическими веществами.
Необходимо соблюдать большую осторожность и избегать контакта с органическими вещест
вами, так как может иметь место нагревание или высыхание. Пролитая кислота должна быть
немедленно и тщательно смыта водой.
П р и м е ч а н и е —Необходимо избегать избытка ангидрида уксусной кислоты, чтобы предотвратить
ацетилирование любых первичных или вторичных аминов, которые могут присутствовать в пробе для испыта
ния.
5.8.2 Установка титра
Определенное количество бнфталата калия (5.4) высушивают в сушильном шкафу при темпе
ратуре 120 "С в течение 2 ч и охлаждают. Затем 0,1—0,2 г бнфталата калия взвешивают с точностью до
0,1 мг и осторожно растворяют в 40 см3 теплой ледяной уксусной кислоты, добавляют 80 см3
2
86