ГОСТ 5481-89 С. 3
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны
превышать 0.03 %.
Для рафинированных масел результат измерения менее 0.03 % принимают за отсутствие не
жирных примесей.
2.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности 0.03 % в диапазоне значений массо
вой доли нежировых примесей более 0.04 % при доверительной вероятности 0,95.
2.4.3. Контроль проводится путем проверки воспроизведения нормы абсолютного значения
расхождений между параллельными определениями, а также проверки окончания экстракции по
отсутствию жира при пробе на полноту экстракции.
Метод основан на образовании плотного осадка нежировых примесей масла, образующегося
после обработки масла раствором хлористого кальция и ацетоном, отстаивании его в течение
определенного промежутка времени и последующем определении объемной доли отстоя.
3.1. А п п а р а т у р а ,м а т е р и а л ы ,р е а к т и в ы
Бюретки вместимостью 50 см3.
Цилиндры 1—25: 1-50; 3-25: 3-50 по ГОСТ 1770.
Штативы.
Секундомер по НТД или часы песочные на 1 мин.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кальций хлористый по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологи
ческими характеристиками не ниже установленныхстандартом.
3.2. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
3.2.1. Приготовление раствора хлористого кальция
Смесь.состояшуюиз90 частей дистиллированной воды и 10 частей соляной кислотыдшсыщают
хлористым кальцием и хранят в закрытом сосуде при комнатной температуре.
3.2.2. Подготовка пробы масла
Пробу масла хорошо перемешивают.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
В бюретку наливают 25 см3 испытуемого масла. 25 см3 ацетона и 10 см3 раствора хлористого
кальция и перемешивают в ней в течение 1мин. Затем бюретку устанавливают в штативе ввертикальном
положении и оставляют в покое при комнатной температуре в течение 24 ч.
По истечении указанного времени измеряют высоту слоя, находящегося между нижним про
зрачным слоем раствора хлористого кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Объемную долю отстоя (Л") в процентах вычисляют по формуле
где Л—высота слоя, находящегося между нижним прозрачным слоем раствора хлористого
кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне,см ;
25 —объем испытуемой пробы масла,см\
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны
превышать 0.4 %.
3.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности среднего арифметического значения
двух параллельных измерений не более 0.4 % в диапазоне значений объемной доли отстоя от 0,4
до 30 % (при доверительной вероятности 0,95).
3.4.3. Контроль проводится путем проверки воспроизведения нормы абсолютного значения
расхождений между параллельными определениями.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ОТСТОЯ
53