С. 2 ГОСТ 5481-89
2.2. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
2.2.1. Подготовка пробы масла
Пробу масла хорошо перемешивают.
В холодное время года пробу масла, подвергшегося охлаждению, предварительно нагревают на
водяной бане при температуре 50 *С в течение 30 мин, затем медленно охлаждают до 20 *С и
перемешивают.
2.2.2. Подготовка i/ниьтров
Из фильтровальной бумаги вырезают фильтры по размеру воронки.
Фильтры обезжиривают в аппарате Сокслета втечение 3 ч с применением того же растворителя,
что и для анализа. По истечении указанного времени фильтры раскладывают под вытяжным
устройством, выветривают до полного удаления запаха растворителя и помешают в стаканчики
для взвешивания. Открытые стаканчики с фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч
при температуре (103±3)*С, после чего стаканчики закрывают крышками, охлаждают в
эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака.
Последующие взвеши вания проводят через каждые 30 мин сушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет
превышать 0,002 г.
2.2.3. Подготовка воронок с тоской фтьтрующей поверхностью (см. черт. !) для фильтрования
под вакуумом
Подготовленные фильтры диаметром на 1—1,5 мм меньше диаметра сетки воронки прижима
ются к сетке воронки при помощи шайбы и зажимной гайки. Воронку вставляют в колбу для
фильтрования под вакуумом.
2.2.4. Подготовка конусообразных воронок (см. черт. 2) для фильтрования под вакуумом
Воронку вставляют в колбу для фильтрования. Подготовленные фильтры складывают обычным
способом и смачивают растворителем. Фильтры помещают в воронку и, включив вакуумнасос, по
возможности плотнее прижимают их к внутренней стенке воронки.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Встакан отвешивают около 100 г испытуемого масла (рафинированного) или 50 г испытуемого
масла (нерафинированного), записывая результат до второго десятичного знака.
Пробу растворяют в равном количестве растворителя и фильтруют через фильтр.
Если раствор масла ачохо фильтруется, то следует добавить в него растворитель.
Для ускорения фильтрования рекомендуется применять фильтрование под разрежением, со
здаваемым лабораторным вакуумнасосом или водоструйным насосом.
Со стакана смывают растворителем остатки пробы на тот же фильтр. Фильтр с нерастворимым
остатком пробы промывают еще раз 50 см3 растворителя, помещают в заранее приготовленный
пакетик (по форме, сходной с пакетиком для лечебного порошка) и обрабатывают растворителем в
аппарате Сокслета до полного удатения масла.
Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для
этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. После
испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.
По окончании экстракции пакетик разворачивают, фильтр выветривают под вытяжным уст
ройством для полного удаления запаха растворителя и помешают в стаканчик для взвешивания.
Открытый стаканчик с промытым фильтром помешают в сушильный шкаф и сушат в течение
1ч при температуре (103±3) “С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе
40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие
взвеши вания проводят через каждые 30 мин сушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет
превышать 0.002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю нежировых примесей (Л) в процентах вычисляют по формуле
(/я, -
т,)
• 100
т
’
гдет —масса анализируемой пробы масла, г;
т, — масса стаканчика с чистым фильтром,г,
т: — масса стаканчика с фильтром и нежировымн примесями,г.
S2