ГОСТ 28396-89 С. 2
Воронка Бюхнера диаметром 10 см с колбой для отсасывания по ГОСТ 9147.
Колбы Эрленмейера с притертой пробкой КН-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336 и
КН-1-1000-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-290 по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные 12-36-80 ХС и В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.
Колба мерная K I-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 50, 100 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2—1, 5, 10. 20 по нормативно-технической документации.
Колба круглодонная с притертой пробкой К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Бунзена вместимостью 500 см3.
Колба остродонная с притертой пробкой 0—25—14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные диаметром 7 и 10 см. со средней скоростью пропускания.
Вата стеклянная.
Ангидрид уксусной кислоты по ГОСТ 5815.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 с массовой долей 85—90 %.
Бензол по ГОСТ 5955.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
о-Дианизидин, раствор; готовят следующим образом: растворяют 0.2 г о-дианизидина в 5 см3
муравьиной кислоты.
Эфир диэтиловый.
Эфир уксусноэтиловый.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1,5 %; готовят следующим
образом: 1.5 г КМп04 растворяют в воде и доводят объем до НЮсм3.
Силикагель для колоночной хроматографии, готовят следующим образом: 80 г силикагеля 60
с размером частиц от 0.63 до 0,20 мм сушат в течение 1ч при 105 *С. после остывания смешивают
с 20 см3 воды и встряхивают в закрытом сосуде в течение 2 ч.
Силикагель для тонкослойной хроматографии, пластинки «Силуфол».
Метанол по ГОСТ 6995.
Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.
Пиридин по ГОСТ 13647.
Кислота соляная по ГОСТ 857, раствор с массовой долей К) %.
Толуол по ГОСТ 5789.
Детергента раствор.
«-гексан.
Осушитель для эксикатора, нейтральный, например синий гель.
Патулин, аназитический стандарт.
Азот или другой инертный газ.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П р и г о т о в л е н и е х р о м а т о г р а ф и ч е с к о й к о л о н к и
В хроматографическую колонку на пористое стеклянное дно или стеклянную вату вносят 15 г
силикагеля со смесью бензол-уксусный эфир в соотношении 3:1 по объему. После оседания
силикагеля излишку растворителя дают стечь, следя за тем, чтобы поверхность стационарной фазы
оставалась покрытой растворителем.
3.2. Подгот овка п л а с т и н о к для т о н к о с л о й н о й хроматографии
Тщательно моют пластинки детергентом, обмывают последовательно проточной водой, затем
дистиллированной водой и этанолом и сушат на воздухе. С помощью аппликатора наносят на
пластинки равномерным слоем суспензию силикагеля в воде из расчета 35 г силикагеля в 70 см3
воды для 5 пластинок. Толщина слоя должна быть 0,5 мм. После воздушной сушки пластинки
активируют в сушильном шкафу при 110 *С в течение 1 ч и хранят в эксикаторе над
нейтральным осушителем.