ГОСТ 29059-91 С. 4
При анализе фруктовых соков без мякоти к навеске сока добаапяют двукратный объем
спиртово-кислотной смеси, тщательно перемешивают и оставляют на 1—1,5 ч для формирования
осадка.
Выпавший осадок отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой ВФ-1—40 ПОР 40
со слоем песка 0,5—0,7 см. Стакан и осадок промывают раствором 70 %-ного этилового спирта,
подкисленного соляной кислотой три раза по 15—20 см3, затем раствором 70 %-ного этилового
спирта до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.
На промывку одной пробы расходуется 90—100 см3 70 %-ного раствора этилового спирта.
4.5.Воронку с промытым осадком устанавливают в чистую колбу с тубусом вместимостью
250 см3 и количественно растворяют пектиносодержаший осадок водой при температу ре 60—70 ’С.
Стакан, где проводили осаждение, также промывают два-три раза подогретой водой.
Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют 6 капель индикатора Хинтона и
титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0.05 моль/дм3до перехода желтой окраски в
малиновую, не исчезающую в течение 20—30 с.
Затем к раствору в колбе с помощью пипетки или бюретки добавляют 20 см3 раствора
пироокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3, закрывают пробкой и остадтяют на 30 мин. Далее
с помошью бюретки приливают раствор соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3, точное
количество которого устанавливают предварительно титрованием 20 см3 гидроокиси натрия кон
центрации 0,1 моль/дм3тем же раствором кислоты с индикатором Хинтона.
Смесь в колбе вновь титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3.
Результат первого титрования пропорционален содержанию свободных, а второго —этернфи-
ниропанных карбоксильных групп и при умножении на соответствующие эквивалеты выражают
массовую долю полиуронидной части пектиновых веществ.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю полиуронидов (А) в процентах вычисляют по формуле
(т , - V, + от, ■ У,) с - V
X = -----!
-----
--------=
-----
=----------10-‘,
V. •от
где К,, V, — объемы раствора гидроокиси натрия, израсходованные на первое и второе титрования,
см‘
с — точная концентрация раствора гидроокиси натрия, используемого дтя титрования,
моль/дм3(0,05 моль/дм3, умноженная на поправочный коэффициент);
V -
общий объем экстракта, см3;
объем экстракта, отобранный для осаждения и титрования, см3;
от — масса навески, г;
/я, -молекулярная масса звена полигалактуроновой кислоты. от, = 176 г/моль;
от2— молекулярная масса этерифицированного звена полигалактуроновой кислоты, от, =
= 190 г/моль.
Степень этерификации выделенных пектиновых веществ (е) в процентах вычисляют по
формуле
Г.
е = т — “г”100.
V, + V,
Количество водонерастворимого пектина (протопектина) определяют по разности между общим
содержанием пектиновых веществ (п. 4.3) и содержанием водорастворимого пектина <п. 4.2).
Вычисления проводят с тремя значащими цифрами, результат округляют до двух значащих
цифр.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно
превышать 0.10 % при определении полиуронидов и 4,0 % при определении степени этерификации
(/>= 0,95).
Минимально определяемое содержание полиуронидов —0,10 % при навеске на анализ 50 г
продукта.
Продолжительность определения 6—7 ч.
201