С. 3 ГОСТ 29059-91
3.3. Под гот овк а речного или морс ког о песка
Песок просеивают, собирают фракцию 0,25—1,0 мм. отмучивают водой и промывают раство
ром соляной кислоты (1:3) до отрицательной реакции на ион железа с раствором роданида аммония
или роданида калия. Затем песок промывают дистиллированной водой для удаления ионов хлора и
проводят проверочную реакцию с раствором азотнокислого серебра или с метилоранжем.
Для промывания рекомендуется использовать раствор кислоты и воду, нагретые до температуры
60-80 *С.
Очищенный песок сушат и прокаливают при температуре 500-600 "С в течение 5 ч.
3.4. П р и г о т о в л е н и е с п и р т о в о - к и с л о т н ы х с ме с ей
Готовят два вида спиртово-кислотных смесей. Смесь для осаждения пектина —к 100 см*
этилового спирта добавляют 2 см* концентрированной соляной кислоты.
Смесь для промывки осадка пектина — 100 см3 70 %-иого раствора этилового спирта смеши
вают с 5 см* концентрированной соляной кислоты.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Из подготовленной пробы беруг навески в количестве 30—50 гдля натуральных продуктов
и 10—20 г для продуктов, приготовленных с добавлением пектина. Берут по две навески для
определения отдельно пектина и протопектина.
Продукты, содержащие добаатенный жир. предварительно обезжиривают. Дтя этого навеску
исследуемого материала помешают в патрон из фильтровальной бумаги и подсушивают при
температуре 70—80 *С. Высушенную пробу помешают в колбу вместимостью 250 или 500 см* со
шлифом, заливают 30—40 см* эфира и нагревают на водяной бане при температуре 40—50 ’С с
обратным холодильником 20—30 мин. Осторожно! Не пользоваться открытыми нагревательными
приборами!
Эфир осторожно сливают или фильтруют через бумажный фильтр, а отделение жира повторяют
еше четыре-пять раз. Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета.
Остатки пробы с фильтром добавляют в колбу с обезжиренной навеской, заливают 100 см*
подогретой до 60—70 “С дистиллированной водой и далее проводят изалечение пектиновых веществ
по пп. 4.2 и 4.3.
4.2. Для извлечения водорастворимого пектина навеску исследуемого продукта помещают в
колбу вместимостью 250 или 300 см*, заливают 100 см* подогретой до 60—70 ’С дистиллированной
водой и встряхивают 30 мин. Затем содержимое количественно дистиллированной водой переносят в
мерную колбу вместимостью 200 или 250 см*, охлаждают, доводят до метки, тщательно переме
шивают и отделяют жидкость центрифугированием. Полученный экстракт водорастворимого пек
тина переносят в сухую посуду.
При анализе фруктовых соков без мякоти операцию изалечения водорастворимого пектина
совмещают с очисткой экстракта по п. 4.4.
Для консервов с низкоэтерифицированным пектином, при производстве которых используется
соль кальция, мешающая количественному выделению пектиновых веществ, экстракцию водорас
творимого пектина проводят в присутствии 0.5—0.7 г (1,5 см*) обработанного катионита КУ-2—8,
добавляемого в колбу с пробой.
4.3. Суммарное содержание пектиновых веществ определяют в другой навеске продукта после
проведения солянокислого гидролиза для перевода протопектина в растворимое состояние. Яля
этого навеску исследуемого материала помещают в колбу вместимостью 250 или 300 см*, заливают
100 см* раствора соляной кислоты концентрации 0.05 моль/дм* (pH смеси 1,8—2,0) и нагревают на
водяной бане 30 мин при температуре 85—90 ’С. Затем содержимое колбы количественно
дистиллированной водой переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см*, охлаждают,
доводят до метки, перемешивают и оставляют на 1—1,5 ч для выравнивания концентрации
пектиновых веществ в жидкой и твердой фазах. Экстракт отделяют центрифугированием и
собирают в сухую посуду.
4.4. Полученные растворы пектиновых веществ очищают осаждением спиртово-кислотной
смесью. Я
1
я этого в химический стакан с помощью пипетки помешают 25. 50 или 100 см* экстракта
(в зависимости от содержания пектина),добавляютдвойное количество спиртово-кислотной смеси,
тщательно перемешивают и оставляют на 1—1.5 ч для формирования оедлка.
200