ГОСТ Р 50303-92 С. 7
4.4.3. Прокаливание отфильтрованного остатка
Отфильтрованныйостаток (л. 4.4.2) прокаливаютсогласно
приложению (масса после прокаливания т3 н ;я4).
4.5. П роведение испытания
Для испытания необходимо подготовить три пробы(п. 4.4).
4.5.1. Реакции с раствором Вийса и титрование
В фильтрат (п 4.4 2) добавить (10,0■*-.0,05) мл раствора Вийса
для определения стирола, закрыть пробкой колбу и поставить в
темноеместо при комнаткой температуре на 15—45 мин, затем
добавить 20 мл ледяной уксусной кислоты(п. 4 2 2) и15 мл
раствора йодида калия (п. 4.2.3), неплотно закрыть колбу проб
кой и дать отстояться о темноте 30—60 мин,встряхиваяпри
этом 2—3 раза.
После добавления 100 мл воды фильтрат титруют раствором
тиосульфата натрия (п. 4.2.5), сильно встряхивая колбу. К концу
титровании добавляют в качестве индикатора раствор крахмала
(п. 4.2.6).
Холостое титрование проводят, используяте же реактивы и
условия.
Если после реакции фильтрата с раствором Вийса расходуется
менее 25% раствора Вийса(масса холостой пробывзятаза
100%). то это определение считается недействительным и око
должно быть повторено с навеской меньшей массы — 0,2—0,3 г,
либо с той же массой образца, но с добавлением двойного коли
чества раствора Вийса. Холостую пробу необходимо также титро
вать с двойным количеством раствора Вийса.
4.5.2. Поправка на содержание активного кислорода
К фильтрату добавляют 4 мл раствора йодида калия (п. 4.2 3)
и 50 мл ледяной уксусной кислоты (п. 4.2.2), сильно встряхивают,
быстро закрывают коническую колбу и помешают еев темное
место на 30—60 мин, периодически встряхивая при этом 2—3 раза.
Затем добавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата
натрия (п. 4.2.5), сильно встряхивая колбу. К концу титрования
добавляют крахмальный раствор (п. 4.2.6). Холостое титрование
проводят, используя те же реактивы в тех же условиях.
4.6. О б р а б о т к аре з ульт ат ов
Содержание мономера стирола (Р) в процентахопределяют
либо по общей массе анализируемой пробы
либо по массе смолы в анализируемой пробе
I
а
к
I’:—объем раствора тиосульфат» ширни, используемого при
холостом титровании мономера стирола, мл.