ГОСТ Р 50303-92 С. 3
Допускается вместо остатка использовать любую часть испы
туемого образца.
3.5. Пр о в е д е н иеиспытания
Для испытания необходимо подготовить три пробы(и. 3.4).
3.5.1. Приготовление калибровочных смесей
600 мг н-бутилбензола с таким же количеством стирола взве
шивают с точностью до 1 мг, переливают в мерную колбу ем
костью 1000 мл с отметкой и разбавляют до отметки смесью из
двух частей дихлорметана (п 3.2 1) и одной части метанола
(п. 3.2.2). Рекомендуемое количество стирола — 100, 200, 500. 800
и 1000 мг. Температура калибровочных смесей при смешивании
(20=0.5)°С.
3.5.2. Рабочие условия для газовой хроматографии
Применяется колонка (металлическая или стеклянная трубка
длиной 4.5 м и внутренним диаметром 4 мм), заполненная стацио
нарной фззой из днатомнтовой земли, которая покрыта 10%-ным
раствором полиэтиленгликоля (п 3.2.5).Способы нанесения по
крытии н набивки колонки могут быть любыми,обеспечиваю
щимн эффективное разделение.
Колонку необходимо продуть газом-носителем в течение 24 ч
при температуре газового потока 150°С.
Допускаются изменения насадки и размеров колонки, если это
не влияет на результаты хроматографирования.
Изотермическая температура колонки 80°С.
Температура испарителя 150°С.
Температура детектора 1505С.
Газ-носитель — гелий (или азот согласно п. 3.2.7).
Скорость потока газа-носителя— 100 мл/мин, скоростипото
ков водорода и воздуха устанавливаются таким образом, чтобы
обеспечить:
а) высокую чувствительность;
б) линейную зависимость в диапазоне избираемых концентра
ций;
в) незначительное влияние небольших скоростей потокана
высоту пика или чувствительность.
Рекомендуемая’скоростьзаписывающегоустройства —
0,5 см/мин.
3.5.3. Хроматографический анализ пробы и калибровочных сме
сей
В зависимости от чувствительности используемого газового
хроматографа вводят необходимый объемпробы (п. 3.4.3)или
калибровочной смеси (п. 3.5.1). Вводимый объем не учитывается
при расчете результатов, по должен быть одинаковым для кали
бровочных смесей.
Хроматографирование проводят до тех пор. покане выйдет
н-бутилбензол.