ГОСТ 29299-92 С. 3
Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.
Приме ча ние . Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после
измельчения.
8.2. Образец для анализа
Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.
8.3. Освобождение от белков
8.3.1. Образец для анализа помещают в коническую колбу (п. 6.8) и добавляют последовательно
5 см3 насыщенного раствора буры (п. 5.1.3) и 100 см3 воды при температуре не ниже 70 °С.
8.3.2. Нагревают колбу на кипящей бане (п. 6.5) в течение 15 мин, периодически встряхивая.
8.3.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последова
тельно 2 см3 реактива I (п. 5.1.1) и 2 см3 реактива II (п. 5.1.2), тщательно перемешивая после
каждого добавления.
8.3.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см3(п. 6.3), доливают водой до
метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.
8.3.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную
фильтровальную бумагу (п. 6.7), получая прозрачный раствор.
8.4. Колориметрическое измерение
8.4.1. Пипеткой переносят часть фильтрата (V, см3), но не более 25 см3, в мерную колбу
вместимостью 100 см3 (п. 6.3) и доливают водой до 60 см3.
8.4.2. Добавляют 10 см3раствора I (п. 5.3.1), затем 6 см3раствора III (п. 5.3.3), перемешивают
и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре.
8.4.3. Добавляют 2 см3раствора II (п. 5.3.2), перемешивают и оставляют на 3—10 мин в темноте
при комнатной температуре. Затем разбавляют водой до метки.
8.4.4. Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом коло
риметре или спектрофотометре (п. 6.6) при длине волны около 538 нм.
П р и м е ч а н и е . Если показатель спектрального поглощения окрашенного раствора, полученного из
образца для анализа, превышает соответствующий показатель для эталонного раствора с максимальной кон
центрацией, повторяют все действия, указанные в п. 8.4, уменьшив количество фильтрата, взятого в п. 8.4.1.
8.5. Количество определений
Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы
для анализа.
8.6. Калибровочная кривая
8.6.1. С помощью пипетки наливают в четыре мерные колбы (п. 6.3) вместимостью 100 см3
10 см3воды и 10 см3каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия (п. 5.2), содержащих 2,5;
5,0 и 10,0 мкг нитрита на 1 см3.
8.6.2. Вычерчивают калибровочную кривую, нанося на график полученные показатели спектраль
ного поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах на 1 см3.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
выраженное
в миллиграммах нитрита натрия на килограмм,
9.1. Подсчет результатов
Содержание нитрита в пробе,
вычисляют по формуле
N aN 02
2000
m V ’
где т — масса образца, г;
V— объем части фильтрата (см. п. 8.4.1), взятой для фотометрического определения, см3;
С — концентрация нитрита натрия в мкг/см3, определенная по калибровочной кривой и соот
ветствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образца (см.
п. 8.4.4).
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определе
ний, при условии соблюдения требования к воспроизводимости (см. п. 9.2). Результат выражают с
точностью до 1 мг на килограмм продукта.
107