ГОСТ 30059-93
Градуировочный график строят для каждого нингидринмого раствора заново.
4.6 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Для построения градуировочного графика в отдельные пробирки переносят по 6 см3 каждого
рабочего раствора и к ним добавляют 3 см3 нингидринного раствора.
Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до (20±1) "С. после
чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см3 раствора, к которому затем до
бавляют по 5 см3 этилового спирта объемной долей 60 %.
Оптические плотности растворов определяют на спектрофотометре при длине волны 570 нм в
кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр № 6). Контрольным раство
ром служит раствор содержимого пробирки № 9 (нулевого раствора) и этилового спирта объемной
долей 60 %, смешанных в таких же количествах, как и другие пробы.
4.7 П р о в е д е н и е а н а л и з а
В исследуемых образцах напитка удаляют углекислый газ при температуре не выше 20 "С по
ГОСТ 6687.2 и фильтруют образцы через фильтр размером пор не более 0,5 мкм. 20 см3 про
фильтрованной пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят дистиллирован
ной водой до метки.
В пробирки вместимостью 10 см3 переносят по 6 см3 каждого разбавленного образца и к ним
добавляют по 3 см3 нингидринного раствора.
Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до 20 *С, после
чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см3 раствора, к которому затем до
бавляют по 5 см3 раствора этилового спирта объемной долей 60 %.
Оптические плотности растворов исследуемых образцов определяют в сравнении с нулевой
пробой на спектрофотометре при длине волны 570 им в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при
длине волны 582 нм (фильтр М> 6).
4.8 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.8.1 Концентрацию аспартама в разбавленных образцах исследуемого напитка определяют по
оптическим плотностям образцов, интерполируемых по градуировочному графику.
Концентрацию аспартама с, мг/100 см3, в напитке определяют по формуле
К
с
- Ср■
,
где с — концентрация аспартама в разбавленных образцах, мг/100 см3;
К — степень разбавления, равная 5.
4.8.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испыта
ния принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончатель
ный результат округляют до первого десятичного знака.
4.8.3 Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных опреде
лений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 10 %.
Сходимость методики равна 3.7 мг/100 см3 напитка.
Воспроизводимость методики равна 8,5 мг/100 см3 напитка.
УДК 663.86.001.4:006.354МКС 67.160.20Н79ОКСТУ9109
Ключевые слова: напитки безалкогольные, аспартам, сахарин, кофеин, бензоат натрия, хроматогра
фический метод, спектрофотометрический метод
5