ГОСТ 30059-93
ГОСТ 29229—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипет
ки градуированные с временем ожидания 15 с
ГОСТ 29230—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипет
ки выдувные
3 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1* Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата
натрия в безалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хро
матографии (ВЭЖХ). Метод является арбитражным.
3.2 При проведении испытаний используют:
- высокоэффективный жидкостный хроматограф с программатором линейного изменения
скорости потока, оборудованный спектрофотометрическим детектором длиной волны 210 нм и сис
темой обработки данных (микроЭВМ);
- колонки хроматографические размером 0,15x4.6 мм, заполненные фазой С = 18 сдиаметром
частиц 5—6 мкм;
- установку для выкуумной фильтрации;
- микрошприцы хроматографические вместимостью 10 мм3;
- бумагу фильтровальную с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г и погрешностью ♦ 0.001 г;
- pH-метр, модель «рН-340*;
- колбы мерные наливные 2-50-2. 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки градуированные вместимостью 2. 10, 25 см3 по ГОСТ 29227. ГОСТ 29228,
ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;
- термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0—100 ’С и ценой деления 1*С
по ГОСТ 28498;
- бидистнллированную воду;
- ацетонитрил;
- калий фосфорнокислый одиоза.мешсниый по ГОСТ 6552, ч;
- бензоат натрия;
- аспартам по нормативному документу;
- сахарин по нормативному документу;
- ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.
Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристи
ками и реактивов квалификацией не ниже указанных.
3.3 О т б о р п р о б
3.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.
3.4 П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.4.1 Приготовление градуировочного раствора аспартама (550 мг/дм3), сахарина (150 мг/дм3), ко
феина (100 мг/дм3) и бензоата натрия (180 мг/дм3).
Навески аспартама массой 137,5 мг, сахарина массой 37,5 мг, кофеина массой 25,0 мг, бензоа
та натрия массой 45,0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, до половины заполнен
ную бидистиллированной водой температурой 30—35 "С. Перемешивают до полного растворения,
затем бидистиллятом доводят до метки.
3.4.2 Приготовление градуировочного раствора аспартама (275 мг/дм3), сахарина (75 мг/дм3),
кофеина (50 мг/дм3) и бензоата натрия (90 мг/дм3)
Отмеряют пипеткой 25 см3градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм3, са
харина 150 мг/дм3. кофеина 100 мг/дм3, бензоата натрия 180 мг/дм3, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.
3.4.3 Приготовление градуировочного раствора аспартама (138 мг/дм3), сахарина (38 мг/дм3),
кофеина (25 мг/дм3) и бензоата натрия (45 мг/дм3)
Отмеряют пипеткой 25 см3градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм3, са
харина 150 мг/дм3. кофеина 100 мг/дм3, бензоата натрия 180 мг/дм3, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.
* См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 6>.
2