ГОСТ 30059-93
3.4.4 Приготовление подвижной фалы
1.72 г калия фосфорнокислого одиозамсшенного <КН2Р04) помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в бидистнллированной воде, перемешивают до полного раство-
рения. Полученный раствор ортофосфорной кислотой (HjP04)доводят до pH 3.2. 850 см3получен
ного буферного раствора смешивают со 150 см3 ацетонитрила (С2Н3), предварительно
отфильтровав их через фильтровальную бумагу диаметром пор 0.5 мкм.
Срок годности подвижной фазы — не более 7 сут.
3.4.5 Подготовка образцов
Образцы напитков подвергают дегазации по ГОСТ 6687.2 при температуре не более 25 *С и от
фильтровывают через бумажный фильтр.
3.5 Ус л о в и я х р о м а т о г р а ф и ч е с к о г о а н а л и з а
Колонка с фазой С-18, 5—6 мкм, 0.15 х 4.6 мм.
Подвижная фаза: 15 % ацетонитрила, 85 % 0.0125 М раствора КН2Р04. доведенного фосфор
ной кислотой до pH 3,2.
Скорость потока: линейный градиент от 1,2 см3/мин до 1,7 см3/мин за 8 мин.
Температура термостата —35 *С.
Давление на колонке при скорости потока — 1.2 см3/мин — 120 кг/см2 (давление будет воз
растать по мере эксплуатации колонки).
Обнаружение по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 210 нм 0,02 ед. адсор
бции на всю шкалу.
Вводимый объем образна — 10,0 мм3.
3.6 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.6.1 Массовую концентрацию аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия, мг/дм3, рас
считывают по программе ЭВМ прибора для метода «абсолютной градуировки® или по формуле
XL ,
v
где К—поправочный коэффициент, устанавливаемый по общепринятым правилам для метода «аб
солютной градуировки»;
S —площадь пика исследуемого компонента, соответствующая определенной массовой кон
центрации компонента, мг;
V - объем анализируемой пробы, дм3.
3.6.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
3.6.3 Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных опреде
лений при доверительной вероятности Р= 0.95 не должно превышать 13 %.
4 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРТАМА
4.Г Метод основан на определении аспартама в безалкогольных напитках непосредственно
после их изготовления с помощью спектрофотометра. Этот метод не может быть использован для
напитков, содержащих аминокислоты и вещества белковой природы.
4.2 При проведении испытания используют:
- спектрофотометр СФ-46 с пределом допустимой абсолютной погрешности
1
0,5;
- колориметр фотоэлектрический со светофильтром с /толх = (582 ± 10) нм;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взве
шивания 200 г и погрешностью ±0,0001 г;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взве
шивания 200 мг и погрешностью ±0,01 мг;
- аспартам по нормативному документу;
- натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172. ч.д.а.;
- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч.д.а.;
- нингидрин, х.ч. по нормативному документу;
- фруктозу, ч.д.а. по нормативному документу;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;
* См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 6).
3