ГОСТ 30567-98
I ii. едкого калия, то расход щелочи тем меньше, чем больше содержится уксусной кислоты в
испытываемом образце уксусного ангидрида.
Расход щелочи на 2.94 мл меньше рассчитанного (19,59 — 16.65 = 2.94 мл) для чистого
уксусного ангидрида. 19,59 мл соответствует 100 % уксусной кислоты, то есть понижение на каждые
0,29 мл соответствует 10 % уксусной кислоты.
5.4 М е т о до п р е д е л е н и ям а с с ыф е н о л а
Сущность метода заключается в том. что при действии брома фенол превращается в трибром-
фенол. Применяя в избытке его после добавления йодида калия тиосульфатом натрия, удается
определить количество брома, израсходованного на бромнрование, а таким образом, и количество
фенола.
5.4.1 Подготовка к испытанию
Готовят водную вытяжку, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 20 мл.
5.4.2 Проведение испытания
В коническую колбу (ГОСТ 23932) с притертой пробкой помещают 20 мл этого раствора и
прибавляют последовательно при перемешивании 20 мл дистиллированной волы (ГОСТ 6709). 50 мл
0,1 и. раствора бромата калия (ГОСТ 4160) и 30 мл 3 н. соляной кислоты (ГОСТ 3118). Колбу тотчас
закрывают, содержимое ее тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин в темном месте, затем
добавляют 1 г йодида калия (ГОСТ 4232). снова хорошо перемешивают и титруют выделившийся
йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (ГОСТ 244) (без крахмала) до обесцвечивания. 1 мл 0,1 н.
бромата калия соответствует 1.567 мг фенола.
5.5 М е т о до п р е д е л е н и ям а с с ыа м м и а к а
Сущность метода заключается в способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония)
образовывать со щелочным раствором йодида ртути одновалентного окрашенного в желтый цвет
соединения йодида меркураммония в виде коллоидного раствора, пригодного для колориметриро-
вания.
5.5.1 Материалы, аппаратура
Безаммиачная вола. Устраняют следы аммиака фильтрованием дистиллированной воды
(ГОСТ 6709) через катионит (ГОСТ 20298) в Н’-форме или активированный уголь (ГОСТ 20464).
Проверяют наличие аммиака реактивом Несслера. Безаммиачную воду применяют для приготовле
ния реактивов и разбаапення пробы.
Реактив Несслера.
Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50 %-ный раствор.
Растворяют 50 г KNaC^-iO* 4Н;0 в безаммиачиой воде при нагревании, доводят объем до
100 мл и фильтруют. Прибавляют 6 мл реактива Несслера. После осветления и проверки на полноту
осаждения аммиака реактив готов к употреблению.
Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.
Фосфатный буферный раствор. pH = 7,4. Растворяют 14.3 г калия фосфорнокислого одноза-
мещенного КН’РОа (ГОСТ 4198) и 90,15 г калия фосфорнокислого двузамешенного К
2
НРО
1
ЗНзО
в безаммиачиой воле. После растворения солей объем раствора доводят до 1л.
Стандартные растворы хлорида аммония:
основной стандартный раствор. Растворяют 3,818 г (1’ОСТ 3773) в безаммиачиой воде и
разбавляют до 1л. I мл раствора содержит 1 мг азота аммиака;
рабочий стандартный раствор. 50 мл основного стандартного раствора разбаатяют безаммнач-
ной водой до 1л. 1 мл рабочего стандартного раствора содержит 0,05 мг аммонийного азота.
5.5.2 Подготовка к испытанию
Готовят водную вытяжку, как указано в 5.2.2. и отбирают пробу в количестве 10 мл.
5.5.3 Проведение испытания
Качественное определение с приближенной количественной оценкой проводят следующим
образом. В пробирку (ГОСТ 1770) диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибав
ляют 0,2—0.3 мл раствора тартрата калия-натрия и 0,2 мл реактива Несслера. Через 10—15 мин
проводят приближенное определение по таблице 3.
5