ГОСТ 30567-98
кюветы цилиндрические длиной 50 мм.
5.7.2 Проведение испытание
Готовят вытяжку из опилок, как указано в 5.2.2, но вместо воды используют этиловый спирт
(ГОСТ 5962) и берут пробу в количестве 40 мл.
Построение калибровочного графика. На спектрофотометре при X = 246 нм определяют
оптическую плотность стандартных растворов cm рола О в 40 %-ном эталоне с концентрацией 0,025;
0,05; 0.10 мг/л и т.д., после чего строят графическую зависимость D = / (С) (С —концентрация
стирола, мг/л).
Содержание стирола в 40 %-ных спиртовых вытяжках определяют по оптической плотности,
пользуясь калибровочным графиком.
5.8 М е т о до п р е д е л е н и яс ул ь ф а т и о н о в,ф о с ф а т и о н о ви и о н о в
а м м о н и я
5.8.1 Подготовка к испытанию
Готовят водную вытяжку, как указано в 5.2.2. и берут пробу в количестве 40 мл.
5.8.2 Проведение испытание
Определение сульфатионов. К исследуемому раствору добавляют известное количество раство
ра Ва:*. Полученный осадок отделяют фильтрованием, высушивают до постоянной массы при
температуре (105±2)*С и взвешивают (ГОСТ 24104). Если в исследуемом растворе
присутствуют одновременно ионы сульфат- и фосфатионов, то в начале определяют
фосфатионы. и из массы смеси ионов сульфат- и фосфатионов вычитают долю фосфатионов.
Определение фосфатионов. К 40 мл воды добавляют 8 мл свежеприготовленного раствора
реагента и доводят объем до 50 мл (ГОСТ 3765), 75 мл 0,1 М аскорбиновой кислоты, 0.037 гтартрата
калия-антимонила (катализатор, ускоряющий процесс образования окрашенного соединения) и
12,5 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709). добавляют к 125 мл 2,5 М серной кислоты (ГОСТ
4204). Раствор готовят в тот же день. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при л = 882
нм. Калибровочный график строят для содержания фосфора 10—70 мкг, если оптическую плотность
измеряют в 1—2 сантиметровых кюветах.
Определение ионов аммония. Ионы аммония можно определить в волах прямым методом
реактивом Несслера (10 г HgJ2 + 5 г KJ) (ГОСТ 4232) + 20 г NaOH (ГОСТ 4328) в 100 мл воды
тартрата калия-натрия в качестве маскирующего агента. Ионы аммония дают желто-коричневую
окраску при реакции со щелочным раствором K,HgJ4.
Внекоторых случаях ионы аммония отделяют, чтобы избежать мешающего влияния. При этом
к 500 мл пробы воды добавляют 20 мл 40 %-ного раствора едкого натра или (в присутствии
мочевины) 20 мл буферного раствора (14,3 г К2НР04 + 68,8 г К2НР04 (ГОСТ 4198) в 1л воды.
pH = 7,4). Из полученного раствора отгоняют аммиак и поглотают его 20мл 0.01 М серной кислоты,
объем полученного раствора доводят до 250 мл. Из этого раствора отбирают аликвотную часть
менее 50 мл, прибавляют 1мл раствора реактива Несслера. доводят объем раствора до 50 мл и
фотомет-рнруют при X = 425 нм. Калибровочный график строят дтя содержания ионов
аммония 2+100 мкг/50 мл.
5.9 М е т о до п р е д е л е н и ям а с с ым е т и л м е т а к р и л а т а (ММА)
Сущность метода заключается в использовании хроматографа (ГОСТ 8.485) с пламенно-иони
зационным детектором (ГОСТ 17567) и фор-колонкой с минеральной ватой (ГОСТ 4640) дтя
улавливания нелетучих продуктов.
Чувствительность определения составляет по бутилакрилату 0.003 %, ММА 0.005 %, метакрн-
ловой кислоте 0.01 %, относительная погрешность измерения составляет 11,0 — 11,9 % дтя бутила-
крилата. 19,8 % дтя ММА и 20 % дтя метакриловой кислоты.
Диоксан и бутанол определению не мешают.
5.10.1 Аппаратура, реактивы, материаш
- Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, снабженный испарителем,
генератором водорода, баллоном с аргоном (ГОСТ 10157) или гелием.
Взависимости от конструкционных особенностей хроматографа фор-колонкой может служить
стандартный вкладыш из нержавеющей стали длиной 45 мм и внутренним диаметром 4 мм. на :/з
заполненный стекловатой, либо испаритель из нержавеющей стали. В испарителе имеется цилинд
рический канат диаметром 6 мм и высотой 100 мм. в который вставляется сменная стеклянная фор-
колонка, на 70 мм заполненная минеральной ватой. Высота фор-колонки 90 мм, внутренний
диаметр 4 мм.
- хромосорбзернением 30—60 меш;
8