ГОСТ 30567-98
ный от примеси полярных соединений, удаляют гексан, испаряя его в тигле при комнатной
температуре с помощью вентилятора так же, как раньше удаляли хлороформ.
Разность между массой тигля с остатком после удаления гексана и массой пустого тигля
показывает содержание предельных углеводородов во взятой для исследования навеске измельчен
ного древесного материала.
5.2М е т о до п р е д е л е н и ям а с с ык а р б а м и д а( м о ч е в и н ы )
Сущность метода заключается в том. что мочевина образует с диацетилмонооксимом в
присутствии ионов трехвалентного железа и тносемикарбазнда комплекс красного цвета, по
интенсивности окраски которого определяют ее концентрацию, со светофильтром (длина волны >.
= 490—540 нм, кювета I см).
5.2.1 Материалы, аппаратура
Состав стандартного набора:
- таблетки с диацетилмонооксимом 5 шт. (хранить при 0; +5 “С);
- эталон мочевины 8,32 ммоль/л (3 мл);
- раствор серной кислоты (ГОСТ 4204) 16 %.
5.2.2 Подготовка к испытанию
Опилки из модифицированной древесины массой 8 г (ГОСТ 24104) заливают дистиллирован
ной водой (ГОСТ 6709) в количестве 50 г, перемешивают и выдерживают в течение 48 ч, после чего
фильтруют через фильтровальную бумагу. Полученную водную вытяжку используют для анализа.
Раствор диацетилмонооксима: в мерной колбе (ГОСТ 1770) на 50 мл растворяют при нагрева
нии на водяной бане одну таблетку диацетилмонооксима в 35—40 мл дистиллированной воды
(ГОСТ 6709), охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки дистиллированной водой.
Хранить при 0; +5 *С. Раствор пригоден в течение месяца.
Раствор серной кислоты: в мерную колбу на 250 мл помешают 150 мл дистиллированной воды
и при перемешивании добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают до ком
натной температуры, доливают дистиллированной водой до метки.
Эталон мочевины —готов к работе.
5.2.3 Проведение испытания
В пробирку отмеряют по I мл раствора диацетилмонооксима и серной кислоты. К полученной
смеси прнбаазяют 0,01 мл водной вытяжки. Пробу перемешивают, пробирку закрывают алюминие
вой фольгой и помещают в кипящую водяную баню ровно на 10 мин. Одновременно аналогичным
образом обрабатывают эталон и контроль. Затем содержимое пробирок быстро охлаждают в токе
холодной воды и на фотоколориметре определяют оптическую плотность пробы (А) и эталона (В)
против контрольного раствора. Измерение следует провести в течение не более 15 мин после
охлаждения.
Концентрацию мочевины в пробе рассчитывают из соотношения 8,32 моль/л (А:В). Аликвоты
анализируемых смесей приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а2
Ахалитируемап смесь
Количество мтмериемой аликпоты. мл
Проба (А)Эталон <В|Кон троль
Водная вытяжка
0.01
—
—
Эталон мочевины
— 0,01
—
Дистиллированная вода --
0,01
Смесь серная кислота * раствор диацетилмонооксима
(1:1)2,0 2,0 2.0
5.3М е т о до п р е д е л е н и ям а с с ыу к с у с н о г оа н г и д р и д аи
у к с у с н о й к и с л о т ы
5.3.1 Подготовка к испытанию
Готовят водную вытяжку из опилок, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 25 мл.
5.3.2 Проведение испытания
25 мл раствора титруют 1 и. раствором едкого калия в присутствии фенолфталеина
(ГОСТ 4919.1). 1 мл I и. раствора едкого калия соответствует 51,04 мг уксусного ангидрида или
60,05 мг уксусной кислоты. При этом наряду с уксусным ангидридом титруют и присутствующую
в нем уксусную кислоту. Гак как на титрование 1 г чистого ангидрида после превращения его в
уксусную кислоту затрачивается 19,59 мл 1и. едкого калия, а на I г уксусной кислоты —16,65 мл
4