ГОСТ 26657-97
4.7 Проведение испытания
Вдлинную сухую пробирку, свободно входящую в горло колбы, или в пробирку для сжигания
с погрешностью не более 0.001 г берут навеску испытуемой пробы, приготовленной по 4.2.1,
массой 0,2—0,3 г, в зависимости от ожидаемого содержания фосфора. Вставив пробирку с
материалом возможно глубже в колбу или пробирку для сжигания, высыпают навеску и вновь
взвешивают пробирку. По разнице между первым и вторым взвешиванием определяют массу
навески, взятой для испытания. К навеске добаачяют 2 см5раствора перекиси водорода с массовой
далей 30 % (язя ускорения сжигания допускается увеличение количества перекиси водорода
до 4 см3). Через 1,5—2 мин добавляют 3 см3концентрированной серной кислоты, содержащей
селен, и слегка встряхивают. Пробирки или колбы постепенно нагревают до температуры 340—
380 “С. Минерализацию проб проводят до обесцвечивания растворов. Если через 30 мин в колбах и
через 1,5 ч в пробирках не происходит обесцвечивания растворов, ихохлаждаютдо 60—65 *С,
приливают I см3 перекиси водорода и снова нагревают до обесцвечивания.
После обесцвечивания растворы охлаждают, количественно переносят в мерные колбы,
доводят дистиллированной водой до 100 см3, перемешивают. Одновременно готовят контрольный
раствор, подготовка которого включает все стадии анализа, кроме взятия навески.
Из приготовленных по 4.2.2 растворов сравнения, а также из исходных анализируемых
растворов пипеткой или шприц-дозатором берут 25 см’ раствора и переносят в стаканы, колбы или
пробирки вместимостью 50—100 см3, добавляют 10 см3окрашивающей смеси, перемешивают.
Окрашенные растворы фотометрируют через 30 мин в кюветах толщиной просвечиваемого
слоя 5—20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440—
465 нм. Оптическую плотность испытуемых растворов измеряют относительно контрольного рас
твора, в который добавлена окрашивающая смесь, а растворов сравнения —против первого
(нулевого) раствора шкалы.
Если оптическая плотность испытуемого зольного раствора превышает оптическую плотность
девятого раствора сравнения шкалы, данный анализируемый раствор разбавляют первым раствором
сравнения шкалы до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность
0,2—0,8) и повторяют описанные выше операции в том же порядке. Полученный результат
увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор анализируемой пробы.
4.7.1 Построение градуировочного графика по 4.3.1.
4.8 Обработ ка результатов
Обработку результатов проводят по 4.4.
5 Титрмметрический метод определения содержания фосфора
Сущность метода заключается в осаждении молибдатом аммония фосфат-ионов из раствора,
полученного после минерализации анализируемого образца рыбной или крилевой муки, растворе
нии полученного осадка щелочью и титровании избытка щелочи раствором серной кислоты.
Отбор проб проводят по разделу 3.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г
по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая.
Колбы Кьельдаля вместимостью 100 см3по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1<2)-2( 100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1<2,4.5.6)-2-2(5,10,25) по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью 300—400 см3 по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «синяя лента*.
Серная кислота концентрированная по ГОСТ 4204. х. ч., ч. д. а., и стандарт-титр серной
кислоты, раствор концентрации c(H,S04) 0,05 моль/дм3, (0.1 и.) раствор.
Азотная кислота концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а. и раствор с массовой долей 1%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. х. ч., ч. д. а.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 27867, х. ч.. ч. д. а., насыщенный раствор.
Натрия гидроокись по ГОС Т4328, х. ч., ч. д. a., c(NaOH) 0,1 моль/дм3, (0,1 и.) раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. х. ч., ч. д. а.
Фенолфталеин, спиртовый растворе массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метил-рот, спиртовый раствор с массовой долей I %, готовят по ГОСТ 4919.1.
657