ГОСТ 26657-97
Приготовление растворов сравнения:
в мерные колбы вместимостью 500 см3из бюретки вместимостью 50 см3приливают стандарт
ный раствор фосфата в объемах, указанных п таблице I. В каждую колбу добавляют 5 см3
разбавленного (1:1) раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, пере
мешивают. Растворы сравнения хранят не более 3 мес при температуре 15—28 *С в местах,
защищенных от прямых солнечных лучей.
При приготовлении растворов сравнения при анализе кормовживотного происхождения вмерные
козбы вместимостью 500 см3приливают основной растворфосфорнокислого калия в объемах, указан
ных в таблице 1. В каждую колбу добаатяют 5 см5 концентрированной азотной кислоты. 25 см3
разбавленной (1:1) соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.
Таблица I
Номер колбы
Объем стандартного pactsopa фосфора, см ’
М асса фосфора и 100 см3 pacisopon
сравнения, мг
1
2
3
4
5
6
7
8
0
3
5
10
20
30
40
50
0
0.6
1.0
2.0
4,0
6.0
8.0
10.0
4.3 Проведен ие испытания
В предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью
не более 0.001 г тигель берут навеску испытуемой пробы, приготоаченпой по 4.2.1, массой 0,5—2,0 г
(для кормов животного происхождения берут навеску массой 0.3—0,4 г), в зависимости от ожида
емогосодержания фосфора. Тигель помешают вхолодную муфельную печь и повышаюттемпературу
до 200—250 ’С, до пояазення дыма. Допускается предварительное сжигание пробы на
электричес кой плитке, песочной бане или газовой горелке, при этом следует избегать
восачаменения пробы, помещая тигли на асбестовую сетку.
После прекращения выделения дыма температуру в печи увеличивают до (525±25) *С и ведут
прокаливание 4—5 ч, затем тигли с золой охлаждают. Отсутствие несгоревших частиц угля и
равномерный светло-серый (иногда розовый, зеленоватый или голубоватый) цвет золы указывает на
полное озоление навески. В противном случае золу осторожносмачивают несколькими каплями
дистиллированной воды, приливают 1—2 см3 перекиси водорода (1:9) и содержимое тигля выпа
ривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом) и затем тигли с золой снова
помешают в печь, прокаливают при температуре (525±25) “С еше в течение одного часа. Затем
тигли охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 1см3
соляной кислоты (1:1) и 5—10 см3дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной
палочкой и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и
воронку тщательно обмывают водой, доводят раствор водой до метки, перемешивают и дают
осадку отстояться. Аликвоту для анализа берут не взмучивая осадка. Подготовка контрольного
раствора (холостое определение) включает все стадии анализа, кроме взятия навески.
Золу, полученную при сжигании костной, мясокостной или рыбной муки, смачивают несколь
кими каплями дистиллированной воды, приливают 1 см3 концентрированной азотной кислоты,
затем 5 см3 разбавленного (1:1) раствора соляной кислоты, доводят до кипения, охлаждают и
содержимое тигля переносят не фильтруя через воронку в колбу вместимостью 100 см3, доводят
дистиллированной водой до метки, перемешивают.
Из растворов озолята анализируемых проб пипеткой берут по 10 см3раствора и переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (раствор JSfc 1) и
15 см3окрашивающего раствора № 4. доводят дистиллированной водой до метки. После каждого
добавления растворов и воды растворы тщательно перемешивают.
Через 30 мин окрашенные растворы сравнения фотометрнруют против нулевого раствора
шкалы (раствор № I), не содержащего фосфор, а испытуемые зольные растворы анализируемых
образцов —относительно контрольного (холостого) раствора. Фотометрнрование проводят в кюве
тах с толщиной просвечиваемого слоя 5—20 мм, используя синий светофильтр с максимумом
светопропускания в области 440—465 нм. Если оптическая плотность испытуемого раствора пре-
462